ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение с анилином из "Унифицированные методы анализа вод Изд2" Пиридин с бромцианом реагирует, образуя глутакондиальдегид, который с анилином образует интенсивно окрашенное в желтый цвет соединение. В ходе определения по варианту А окраску стабилизируют добавлением ацетона и затем измеряют оптическую плотность окрашенной пробы. В ходе определения по варианту Б образующееся окрашенное вещество экстрагируют изоамиловым спиртом. [c.335] Без изменения объема пробы в ходе определения по варианту А можно определить от 0,03 до 3 мг, в ходе определения по варианту Б — от 0,1 до 3 жг пиридина в 1 л пробы. [c.335] Мешающие влияния. Бром реагирует с многими органическими веществами, присутствующими в сточных водах. В присутствии высоких концентраций фенолов возникает желтый, в присутствии крезолов — желто-коричневый осадок. Аналогично этому ведут себя и двухатомные фенолы. Сульфиды окисляются бромом с образованием коллоидной серы, вызывающей помутнение пробы. Эти мешающие влияния устраняют отгонкой пиридиновых оснований из подщелоч-ной пробы, что включено в ход определения. [c.336] Бензол, нафталин, амины, спирты, кетоны и другие соединения, которые переходят в дистиллят, не мешают определению. [c.336] Определению мешают 1-нафтиламин и фурфурол. [c.336] Аппарат для перегонки, см. стр. 318. [c.336] Фотометр с синим светофильтром ( = 460 нм). [c.336] Кюветы с толщиной слоя 1—3 см. [c.336] Едкий натр ч. д. а., 10%-ный раствор. [c.336] Соляная кислота, приблизительно 0,1 н. раствор. Разбавляют 8,5 мл концентрированной НС1 ч. д. а. дистиллированной водой до 1 л. [c.336] Фенолфталеин, 0,5%-ный раствор (приготовление — см. стр. 63). [c.336] Цианид калия , или роданид калия 5%-ный раствор. [c.336] раствор в 10%-ном растворе бромида калия. В 100 мл 10%гного раствора КВг ч. д. а. растворяют 4,5 мл брома ч. д. а. 1 мл раствора после прибавления к нему 1 мл раствора K N ( или KS N ) должен обесцветиться. Если обесцвечивания не произошло, то раствор брома соответственно разбавляют. [c.336] Анилин, насыщенный водный раствор. Свежеперегнанный анилин ч. д. а. (точка кипения 184° С) смешивают с дистиллированной водой в отношении 1 2 и смесь хорошо встряхивают в течение примерно 10 мин. Используют верхний водный слой. [c.336] Винная кислота, примерно 0,1 н. раствор. Растворяют 7,5 г винной кислоты ч. д. а. в дистилли]5оБанной воде и разбавляют до 100 мл. [c.336] Изоамиловый спирт ч. д. а., не содержащий пиридина и фурфурола. Пиридин удаляют из изоамилового спирта следующим образом. К 5 объемам спирта прибавляют 1 объем 5%-ного раствора серной кислоты и смесь хорошо встряхивают. Потом удаляют водный слой и промывают спирт несколько раз дистиллированной водой. [c.336] Для удаления фурфурола изоамиловый спирт обрабатывают насыщенным водным раствором бисульфита натрия и перемешивают встряхиванием. Водный слой отделяют, промывают изоамиловый спирт дистиллированной водой, подкисленной серной кислотой, и кипятят с обратным холодильником для удаления двуокиси серы. Затем снова промывают дистиллированной водой. Это повторяют два раза. [c.336] Очищенный изоамиловый спирт высушивают прокаленным карбонатом калия и потом отгоняют. Собирают фракцию с температурой кипения 128—132° С. Перед использованием проверяют чистоту изоамилового спирта. После прибавления раствора бромциана и раствора анилина слой спирта в течение 3 ч должен остаться бесцветным. [c.336] После использования изоамиловый спирт можно очищать следующим образом. Экстракты соединяют, прибавляют небольшое количество серной кислоты и кипятят с обратным холодильником. Потом спирт промывают дистиллированной водой, высушивают карбонатом калия и перегоняют. [c.336] Вернуться к основной статье