ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение в сточных и природных водах из "Унифицированные методы анализа вод Изд2" Метод служит для анализа сточных вод, содержащих продукты переработки и очистки нефти на нефтеперерабатывающих заводах, и для анализа вод природных водоемов в тех случаях, когда устанавливают, удовлетворяют ли эти воды принятым нормам предельно допустимых концентраций нефти и нефтепродуктов (0,1—0,3 мг л). Нефтепродуктами при анализе вод следует считать неполярные и малополярные соединения, растворимые в гексане (гексан может быть заменен петролейным эфиром). Это определение сужает понятие нефтепродукт , ограничивая его углеводородами, являющимися основной частью нефти (и еще очень небольшим числом органических соединений, редко сопутствующих углеводородам в сточных и природных водах). В то же время это определение достаточно четко выражает химико-аналитические свойства нефтепродуктов . [c.340] Для определения летучих углеводородов применен метод, предложенный Американским обществом испытания материалов (А8ТМ), достаточно точный, хотя и мало чувствительный (при очень малом содержании летучих для анализа требуется большой объем анализируемой воды). Летучие нефтепродукты собирают в ловушке и содержание их определяют непосредственно по занимаемому ими объему. При анализе поверхностных и сточных вод, содержащих менее 10 мг1л нефтепродуктов, в большинстве случаев можно принять, что содержание летучих нефтепродуктов в них ничтожно, и сразу приступить к выполнению анализа по варианту А. [c.340] Предлагаемый метод извлечения нелетучих нефтепродуктов и отделения их от других органических веществ основан на указанном выше определении понятия нефтепродукты . Нафтеновые кислоты и фенолы, для которых имеются свои нормы предельно допустимых концентраций в воде пводоемов, в результат определения нефтепродуктов не входят и определяются отдельно (см. стр. 344). [c.340] Определение проводится при анализе сточных вод нефтеперерабатывающих заводов и сильно загрязненных нефтью поверхностных вод. [c.340] Перегонный аппарат. Емкость ловушки 2 мл она калибрована с ценой деления 0,02 мл (рис. 19). [c.341] Для анализа берут остаток в колбе после отгонки летучих нефтепродуктов или отобранную порцию анализируемой воды непосредственно. [c.342] Анализируемую воду (3—3,5 л) помещают в круглодонной колбе, из которой проводилась отгонка летучих нефтепродуктов, или в широкогорлую склянку и подкисляют соляной кислотой пл. 1,19 так, чтобы pH воды стал меньше 5. Затем приливают 150 мл хлороформа (или четыреххлористого углерода), погружают мешалку на глубину около 50 мм выше пограничного слоя и перемешивают несколько минут. [c.342] Примечание. Экстракцию проводят сначала хлороформом, потом хлороформ заменяют гексаном. Непосредственное экстрагирование гексаном приводит к заниженным результатам (ошибка может доходить до 30%), если анализируемая вода содержит взвешенные частицы. На их поверхности наряду с нефтепродуктами сорбируются вещества (асфальтены, смолы, нафтеновые кислоты и т. п.), растворимые в хлороформе, но нерастворимые в гексане, и потому препятствующие экстракции гексаном нефтепродуктов. Если, однако, анализируется прозрачная, лишенная взвешенных частиц вода, или если заведомо известно об отсутствии мешающих веществ, указанных выше, то экстракцию можно сразу проводить гексаном (тем же способом, что и хлороформом), затем отогнать большую часть гексана, отфильтровать через колонку с окисью алюминия и т. д. (см. стр. 343). [c.342] Примечание. Экстракцию хлороформом можно также проводить следующим образом. В большую делительную воронку помещают 3 раза по 1 л анализируемой воды и последовательно взбалтывают с двумя порциями хлороформа по 20 мл. Таким образом, на экстракцию из 3 л анализируемой воды будет израсходовано 120 мл хлороформа. Экстракты соединяют, прибавляют к ним 50 мл хлороформного раствора, полученного при ополаскивании сосуда, где хранилась проба (см. выше), и продолжают, как указано далее. [c.343] Присоединив колбу к холодильнику, помещают ее в кипящую водяную баню или ставят на горячую закрытую плитку. Когда в колбе останется 10—20 мл хлороформного раствора, нагревание прекра-. щают, дают колбе остыть и разбирают прибор. [c.343] Остатки хлороформа удаляют при комнатной температуре. Небольшой, предварительно взвешенный тигель помещают в вытяжном шкафу на расстоянии 25—35 см от обычного комнатного вентилятора. Тигель наполняют на /4 его объема полученным экстрактом и включают вентилятор. По мере испарения хлороформа подливают экстракт в тигель до те пор, пока он полностью не будет таким способом перенесен. Колбу, где был экстракт, обмывают несколькими малыми порциями хлороформа, перенося их в тот же тигель. Когда в тигле останется менее 0,5 мл хлороформа (на что обычно требуется 30—40 мин), выключают вентилятор и продолжают испарение на воздухе до достижения постоянной массы, взвешивая тигель каждые 1—2 мин. [c.343] Разность между массой тигля с остатком после удаления хлороформа и массой пустого тигля показывает общее содержание экстрагируемых хлороформом веществ. [c.343] Приготовляют колонку с активированной окисью алюминия, для этого в небольшую трубку длиной около 10 сж и диаметром 1 см с нижним концом, оттянутым до диаметра 1 мм, помещают слой 1 см стеклянной ваты, затем слой 1—2 см окиси алюминия марки для хроматографии, пользуясь для каждого анализа свежей порцией реактива, и снова тонкий слой стеклянной ваты. [c.343] Получив таким способом раствор нефтепродуктов в гексане, освобожденный от примеси полярных соединений, удаляют гексан, испаряя его в тигле при комнатной температуре с помощью вентилятора так же, как раньше удаляли хлороформ. [c.344] Разность между массой тигля с остатком после удаления растворителя и массой пустого тигля показывает содержание нефтепродуктов во взятом для анализа объеме пробы. [c.344] Разность между общим количеством экстрагируемых хлороформом веществ и количеством нефтепродуктов равна содержанию других экстрагируемых этим растворителем веществ нерастворимых в гексане и полярных, включая нафтеновые кислоты и фенолы. [c.344] Примечание. При желании получить еще более точные результаты анализа можно выделить и взвесить кислотные вещества (нафтеновые кислоты, фенолы и т. п.). Для этого гексановый раствор до его пропускания через окись алюминия переносят в делительную воронку, фильтруя через очень маленький фильтр, если он получился мутным, и промывая фильтр гексаном. Раствор в делительной воронке обрабатывают 1 и. раствором едкой щелочи, разделяют водный и гексановый слои и промывают гексановый слой водой до исчезновения щелочной реакции, присоединяя промывные воды к водному раствору. Гексановый раствор пропускают через окись алюминия и заканчивают определение нефтепродуктов, как описано выше, а водный раствор подкисляют, извлекают из него кислотные соединения диэтило-вым эфиром, отгоняют эфир и взвешивают. [c.344] При работе таким способом результат анализа будет представлен тремя величинами 1) содержанием нефтепродуктов 2) содержанием нафтеновых кислот и других кислотных соединений 3) содержанием других веществ, экстрагируемых хлоро формом. [c.344] Определение нефтепродуктов в концентрациях, превышающих 3 мг л. [c.344] Определение проводят так же, как описано выше, но только с меньшим объемом анализируемой воды. Берут для анализа 100— 1000 мл анализируемой воды или такую же аликвотную часть остатка в колбе после отгонки летучих нефтепродуктов. Соответственно взятому объему анализируемой воды уменьшают и количество применяемого для экстракции растворителя. [c.344] Вернуться к основной статье