ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение комплексонометрическим титрованием из "Химический анализ производственных сточных вод издание третье" Из реакций (а) и (г) видно, что одному иону S04 соответствуют три атома иода. [c.69] Хромат бария, 0,1 и. раствор. Раствор хлорида бария нагревают до кипения и осаждают хромат бария, добавляя раствор хромата калия. Осадок отфильтровывают, тщательно промывают дистиллированной водой до полного удаления растворимых солей и высушивают. Отвесив 8,445 г полученного хромата бария, навеску переносят в колбу, вливают в нее 100 мл дистиллированной воды, прибавляют 8 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г см ) и нагревают содержимое колбы на слабом пламени до растворения. Еще горячий раствор переливают в мерную колбу емкостью 1 л, разбавляют водой до /3 объема колбы, охлаждают и доводят объем водой до метки. [c.69] Аммиак, раствор. 40 мл 25%-ного раствора аммиака разбавляют дистиллированной водой до 100 мл. [c.69] Иодид калия, 10%-ный раствор. [c.69] Тиосульфат натрия, 0,02 н. раствор. [c.69] Крахмал, 0,5%-ный раствор. [c.69] Ход определения. Исследуемую воду после окисления содержащих серу веществ (см. выше, стр. 67) фильтруют, если это требуется, собирая фильтрат в коническую колбу емкостью 250 мл. Затем воду нейтрализуют по лакмусовой бумаге до нейтральной реакции и прибавляют к ней раствор хромата бария в количестве, превышающем требуемое для осаждения SO4 по реакции (а) в 1,25—А раза (при содержании 80Г от 10 до 30 мг л прибавляют 2,5 мл раствора реактива на 200 мл анализируемой воды при содержании 50Г от 30 до 100 мг/л—8 мл раствора реактива при содержании SO —от 100 до 300 мг/л—25 мл раствора реактива при большем содержании—по соответствующему расчету). [c.69] Нагревают смесь до кипения и поддерживают слабое кипение в течение 10 мин, после чего, не охлаждая раствора, нейтрализуют раствором аммиака, прибавляя его по каплям до перехода оранжевой окраски в желтую. Раствор переносят вместе с осадком в мерную колбу емкостью 250 мл, доводят объем до метки дистиллированной водой и фильтруют через плотный фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата. Затем отбирают 100 мл фильтрата, переносят его в коническую колбу, снабженную притертой пробкой, приливают 10 мл раствора иодида калия, добавляют 5 мл соляной кислоты, дают постоять 5 мин в темном месте и титруют выделившийся иод раствором тиосульфата натрия до перехода цвета раствора в бледно-желтый. Тогда прибавляют 1—2 мл раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синего окрашивания. [c.70] При содержании серы, превышающем 100 мг/л, необходимо брать для анализа 100—50 мл исследуемой воды и меньше. При очень малом содержании серы (меньше 4 мг/л) надо брать для определения 500 мл исследуемой сточной воды и упаривать ее до небольшого объема после подщелачивания и прибавления бромной воды. [c.70] Минимальная концентрация 50Г, определяемая объемным методом без предварительного упаривания, равна 10 мг/л. [c.70] Метод разработан Белчером с сотрудниками, изменен и дополнен Ю. Ю. Лурье и 3. В. Николаевой. [c.70] Сульфат-ионы осаждают раствором хлорида бария, осадок сульфата бария отфильтровывают, промывают, растворяют в щелочном растворе комплексона III и титруют избыток комплексона титрованным раствором хлорида магния. [c.70] Буферный раствор. Растворяют 20 г х. ч. хлорида аммония в дистиллированной воде, прибавляют 100 мл концентрированного раствора аммиака и разбавляют раствор до 1 л. [c.71] Аммиак, 9 н. раствор. 67,5 мл 25%-ного раствора аммиака разбавляют дистиллированной водой до 100 мл. [c.71] Кислотный хром черный специальный (эриохром черный Т), индикатор. Смешивают 0,2 г индикатора с 50 г х. ч. хлорида натрия и тщательно растирают смесь в ступке. Можно также растворить 0,5 г индикатора в 10 мл буферного раствора и разбавить до 100 мл этиловым спиртом. [c.71] Комплексон /// (этилендиаминтетраацетат натрия, трилон Б), 0,025 М раствор. Растворяют в дистиллированной воде 9,3061 г комплексона III дигидрата или 8,4053 г комплексона III безводного и раствор разбавляют до 1 л. Титр этого раствора устанавливают по 0,025 М раствору соли магния [0,6078 г металлического магния или 1,008 г х. ч. окиси магния растворяют в минимальном объеме разбавленной (1 9) соляной кислоты и разбавляют до 1 л], титруя его в присутствии индикатора кислотного хром черного специального и буферного раствора, как в ходе определения. [c.71] Соль магния, 0,025 М раствор. Можно пользоваться указанным выше раствором, приготовленным из металлического магния или окиси магния, или же раствором любой продажной х. ч. соли магния, определив его титр титрованием, установленным раствором комплексона. [c.71] Едкий натр, раствор. [c.71] Ход определения. Раствор, полученный после окисления серы до S0 , переносят в мерную колбу, разбавляют до метки дистиллированной водой, перемеяшвают, отбирают такую аликвотную порцию полученного раствора, чтобы в ней содержалось от 5 до 25 мг SOI , и переносят в коническую колбу емкостью 250 мл. Затем разбавляют дистиллированной водой (или упаривают) до объема 100 мл. Прибавляют несколько капель раствора метилового оранжевого, нейтрализуют раствором едкого натра, затем соляной кислотой по этому индикатору, приливают избыток концентрированной соляной кислоты (3 капли), вливают 25 мл раствора хлорида бария, нагревают до кипения, кипятят 10 мин и оставляют на водяной бане в течение 1 ч. После этого фильтруют через плотный фильтр (синяя лента), предварительно промытый горячей дистиллированной водой. Фильтрование проводят, по возможности не перенося осадка сульфата бария на фильтр. [c.71] Вернуться к основной статье