ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Хлориды из "Химический анализ производственных сточных вод издание третье" Смесь перечисленных соединений находится в сточных водах сульфат-целлюлозного производства, причем сероводород и метилмеркаптан в них присутствуют соответственно в виде сульфида и метилмеркаптида. [c.84] Предлагаемый метод состоит в подкислении анализируемой сточной воды до рН 5 и продувании ее током двуокиси углерода все указанные выше серусодержащие соединения при этом отдуваются. Ток газа проходит через систему поглотителей, в которых последовательно улавливаются различными реактивами сероводород, меркаптан, диметилдисульфид и диметилсульфид. Сероводород поглощается кислым раствором хлорида кадмия, а меркаптан суспензией карбоната кадмия. Диметилдисульфид этими растворами не поглощается он поступает затем в гидрогениза-торы, где превращается в меркаптан, который поглощается помещенной за гидрогенизаторами суспензией карбоната кадмия. Диметилсульфид проходит непоглощенным через все перечисленные выше растворы и улавливается раствором хлорида ртути (II) с образованием нерастворимого комплексного соединения постоянного состава. [c.84] Прибор. Прибор для определения (рис. 6) состоит из баллона с двуокисью углерода, сосуда 2 для отдувки (подобного склянке Дрекселя), снабженного боковым отводом 3, соединенным с капельной воронкой 1, и системы поглотителей. Сосуд для отдувки помещают в водяную баню 4, которую устанавливают на электрической плитке 5. Система поглотителей состоит из девяти склянок Дрекселя 6, 7, 9, емкостью по 50 мл, трех склянок Дрекселя 10 емкостью по 10 мл и двух гидрогенизаторов 8, помещенных между шестой и седьмой склянками Дрекселя. Гидрогенизаторы снабжены капельными воронками 12. Для удобства работы все склянки Дрекселя и гидрогенизаторы установлены в специальном штативе, который позволяет легко менять содержимое склянок и гидрогенизаторов. Для наблюдения за скоростью прохождения газа в конце системы установлен реометр 11. [c.84] Хлорид кадмия, 10%-ный водный раствор, к которому добавляют 1 мл соляной кислоты пл. 1,19 г см на каждые 100 мл раствора. [c.84] Дрекселя) 8—гидрогенизаторы //—реометр. [c.85] Карбонат кадмия, суспензия. Смешивают 6 объемных частей 10%-ного водного раствора хлорида кадмия с 1 объемной частью 1 н. раствора карбоната натрия. Полученную суспензию перед заполнением ею склянок Дрекселя хорошо взбалтывают. [c.86] Хлорид ртути (II), 6%-ный водный раствор. [c.86] Тиосульфат натрия, 0,01 н. раствор. [c.86] Соляная кислота, пл. 1,19 г см и разбавленные растворы (1 3) и (1 9). [c.86] Крахмал, 0,5%-ный раствор. [c.86] Цинк гранулированный, диаметр гранул 0,5—0,7 см. [c.86] Двуокись углерода в баллоне. [c.86] Ход определения. От 5 до 200 мл анализируемой сточной воды (во взятом для анализа объеме сточной воды должно содержаться не более 2 мг диметилдисульфида и не более 3 мг каждого другого компонента), помещают в сосуд 2 для отдувки. Добавляют, если надо, дистиллированную воду так, чтобы высота столба жидкости в сосуде для отдувки превышала его диаметр не менее чем в два раза. [c.86] В капельную воронку 1 наливают разбавленную (1 3) соляную кислоту. [c.86] В первые три склянки Дрекселя 6 наливают раствор хлорида кадмия, в следующие шесть склянок 7 и 9 (три склянки, стоящие до гидрогенизаторов 8, и три склянки после них) помещают взболтанную суспензию карбоната кадмия. В каждую склянку вводят по 30 мл соответствующего раствора (высота столба поглотителя должна быть около 6 сж), в последние три склянки 10 (емкостью по 10 мл) вводят по 5 мл раствора хлорида ртути (II). Присоединяют первую склянку Дрекселя к сосуду для отдувки. [c.86] В гидрогенизаторы 8 помещают по 20—30 г цинка и через капельные воронки подают соляную кислоту пл. 1,19 г см . [c.86] Включают гидрогенизаторы в систему, соединяют сосуд для отдувки с баллоном двуокиси углерода и подают по каплям соляную кислоту в гидрогенизаторы с такой скоростью, чтобы выделяющийся водород проходил через систему со скоростью 0,5 л ч. Затем из капельной воронки 1 под давлением (при помощи резиновой груши, соединенной с воронкой 1) вливают соляную кислоту в сосуд для отдувки. Пускают ток двуокиси углерода со скоростью 0,8—1 л ч. В течение 30—45 мин отдувку проводят без нагрева, потом нагревают водяную баню до 97—100 °С и продолжают отдувку в течение 2 ч. Основная масса сероводорода и меркаптана отдувается в течение первых 30—45 мин, далее процесс замедляется. Ток двуокиси углерода постепенно увеличивают и проводят отдувку еще 1 ч со скоростью 3 л ч. [c.86] Содержимое поглотителей 7 количественно переводят в коническую колбу. Осадок отфильтровывают и фильтр с осадком помещают в колбу, из которой проводили фильтрование. Затем приливают в избытке титрованный раствор иода, подкисляют разбавленной (1 9) соляной кислотой до растворения осадка карбоната кадмия и оттитровывают обратно избыток иода титрованным раствором тиосульфата, добавляя к концу титрования 1 мл раствора крахмала. [c.87] Образовавшийся метилмеркаптан поглощается суспензией карбоната кадмия, как описано выше. [c.88] Содержимое поглотителей 9 количественно переносят в коническую колбу и заканчивают определение, как для случая определения метилмеркаптана. [c.88] Вернуться к основной статье