ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Обнаружение конечной точки титрования раствором иода из "Химическое разделение и измерение теория и практика аналитической химии" При обсуждении прямого и косвенного методов анализа с участием иода указывалось, что конечная точка титрования в первом методе фиксируется по появлению окраски иода в сосуде для титрования, во втором о достижении конечной точки сигнализирует исчезновение иода. Обычно используют три различных приема для обнаружения конечной точки титрования иодом. [c.334] В случае, если иод (трииодид) является единственным окрашенным веществом в системе, появление или исчезновение желто-оранжевой окраски самого трииодида является довольно чувствительным признаком для установления конечной точки титрования. В абсолютно бесцветных растворах можно визуально обнаружить концентрацию трииодида, равную 5-10-е которая в объеме раствора 100 мл соответствует присутствию всего лишь 0,01 мл 0,05 Р раствора иода (трииодида). [c.334] Кроме того, трииодид-ион образует очень интенсивные комплексы синего цвета с коллоидным раствором крахмала, что используется для обнаружения присутствующего иода. Так, конечную точку титрования раствором трииодида фиксируют по появлению синей окраски комплекса иода с крахмалом, а исчезновение синей окраски свидетельствует о достижении конечной точки титрования в косвенных методиках. Заметную синюю окраску с крахмалом в соответствующих условиях дают менее 2-10 моль иода (трииодида). [c.334] Растворы индикатора —крахмала в косвенном методе следует добавлять незадолго до достижения конечной точки титрования, потому что большие количества иода вызывают коагуляцию крахмала в виде суспензии, а также способствуют разложению крахмала. Раствор крахмала следует хранить в закрытом сосуде и предохранять от воздействия бактерий, так как разложение крахмала усиливается в присутствии кислорода и микроорганизмов. Уменьшению разложения, вызываемого бактериями, способствуют различные стабилизаторы, такие как иодид ртути, тимол и глицерин. Свежий раствор крахмала желательно готовить не ранее, чем за день или два до времени его использования. Крахмал в качестве индикатора следует применять только при температуре, близкой к комнатной, поскольку с увеличением температуры чувствительность обнаружения конечной точки титрования уменьшается. Кислоты разлагают крахмал по реакции гидролиза, поэтому его не следует использовать в сильнокислой среде. [c.334] Третий способ обнаружения конечной точки титрования иодом заключается в добавлении в сосуд для титрования нескольких миллилитров жидкости, не смешивающейся с водой, — обычно четыреххлористого углерода или хлороформа. Поскольку молекулярный иод гораздо более растворим в неполярном органическом слое, чем в водной фазе, он будет концентрироваться в более тяжелом нижнем слое и окрашивать его в фиолетовый цвет. На практике такое титрование проводят в сосуде с притертой стеклянной пробкой. По мере приближения к конечной точке титрования сосуд закрывают. пробкой и раствор тщательно встряхивают после каждого добавления титранта. Затем сосуд переворачивают так, чтобы органическая жидкость собралась в узком горле сосуда, и. визуально наблюдают за появлением окраски в органической фазе. [c.334] Вернуться к основной статье