ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Пламена, горелки и распылители из "Химическое разделение и измерение теория и практика аналитической химии" Существуют определенные аналитические характеристики пламени. Пламя, безусловно, должно быть стабильным, безопасным и стоимость компонентов для его поддержания должна быть невысока оно должно иметь относительно высокую температуру и медленную скорость распространения, что повышает эффективность десольватации и получения пара и в результате приводит к большим сигналам эмиссии, абсорбции или флуоресценции. К тому же, пламя должно обеспечивать восстановительную атмосферу. Многие металлы в пламени имеют тенденцию образовывать устойчивые оксиды. Эти оксиды тугоплавки и не легко диссоциируют при обычных температурах пламени. Для повышения степени образования свободных атомов их необходимо восстановить. Восстановление может быть достигнуто почти в любом пламени, если создать скорость потока горючего газа большей, чем это необходимо по стехиометрии горения. Такое пламя называют обогащенным. Обогащенные пламена, образуемые такими углеводородными горючими, как ацетилен, обеспечивают прекрасную восстановительную атмосферу, обусловленную большим количеством углеродсодержащих радикальных частиц. [c.682] Для пламенной спектрометрии были разработаны два основных типа горелок, удовлетворяющие указанным выше условиям. Эти два типа горелок — прямоточная и с системой предварительного смешения— отличаются друг от друга по конструкции и по используемому соотношению смесей горючего газа с окислителем. [c.682] Прямоточная горелка (с полным потреблением). Схема прямоточной горелки показана на рис. 20-3. Ее называют также горелкой с полным потреблением, исходя из того, что весь распыляемый раствор достигает пламени. При работе поток газа-окислителя выходит из горелки через концентрическое отверстие, окружающее капилляр распылителя. Этот поток газа создает некоторый вакуум у кончика горелки, так что раствор пробы всасывается вверх через капилляр распылителя в поток газа-окислителя, выходящий с большой скоростью вследствие этого раствор из капилляра распылителя распыляется в виде мелких капелек. Горючий газ выходит из прямоточной горелки через второе круглое отверстие, концентрически окружающее как капилляр распылителя, так и отверстие для выхода окислителя. Следствием такого смешения горючего газа и окислителя является турбулентность в вытекающих газах. [c.682] Поскольку в прямоточной горелке вся распыляемая проба раствора достигает пламени, теоретическая эффективность этой горелки должна быть чрезвычайно высокой. Однако в действительности многие капельки относительно крупных размеров, получающиеся при распылении, покидают пламя, так как они не полностью десольватированы, а многие крупные десольватированные частицы не переходят полностью в пар, поэтому число атомов, полученных в пламени, не бывает столь большим, как можно было бы ожидать. [c.683] Другим недостатком прямоточной горелки является турбулентность пламени, которая делает спектральный сигнал нестабильным как для эмиссии, так для абсорбции или флуоресценции. Кроме того, высокая степень турбулентности препятствует достаточно долгому пребыванию в пламени капелек, десольватированных частиц и атомов. Все эти факторы приводят к уменьшению числа образующихся атомов и соответствующей величины сигнала прибора. [c.683] Горелка с системой предварительного смешения. Вторым типом горелок, часто используемых в пламенной спектрометрии, является горелка с системой предварительного смешения, подобная показанной на рис. 20-2. Поскольку газообразное горючее и окислитель смешиваются перед тем, как попасть в горелку, главным преимуществом этой горелки является большая стабильность полученного пламени. Для некоторых горелок с системой предварительного смешения для получения цилиндрического пламени используют насадку типа Мекера. В других горелках, особенно тех, что используют в атомно-абсорбционной спектрометрии, выходное отверстие горелки представляет собой щель для получения узкого пламени с довольно большой длиной поглощающего слоя. [c.683] Стабильность пламени горелки с системой предварительного смешения еще более повышается благодаря использованию камеры распыления, описанной ранее. Хотя такое устройство уменьшает поток раствора пробы к пламени, зато гораздо большая доля капелек, достигающих пламени, десольватируется и превращается в свободные атомы. [c.683] К числу недостатков горелки с системой предварительного смешения следует отнести иногда недостаточную безопасность, достаточно высокую стоимость и относительно малую эффективность использования раствора пробы. Так, поскольку горючее и окислитель непременно должны смешиваться внутри горелки, образуется потенциально опасная взрывчатая смесь. Если эта смесь случайно воспламеняется, то детонация от взрыва может привести к значительным повреждениям. Во избежание этого серийные коммерческие горелки конструируют таким образом, чтобы они обеспечивали безопасную работу. [c.684] Вернуться к основной статье