Пламена, горелки и распылители

Для измерения интенсивности излучения применяют фотометры, снабженные светофильтрами. для выделения нужных участков спектра, а также спектрофотометры. Схема действия такого прибора заключается в следующем (рис. 3.43). Анализируемый раствор из стакана 5 при помощи струи сжатого воздуха или другого газа подается через распылитель 6 в камеру и затем в мде аэрозоля поступает в пламя горелки 7. Излучение пламени собирается вогнутым зеркалом 8 и направляется фокусирующей линзой 9 на светофильтр (или монохроматор) 10, который пропускает к фотоэлементу И излучение только определяемого элемента. Возникающий под действием излучения фототок усиливается усилителем 12 и измеряется чувствительным гальванометром 13. [c.159]

Раствор анализируемого вещества распыляется в пламя горелки чаще всего пневматическим способом. Для ламинарных пламен используется система распыления, состоящая из распылителя и распылительной камеры, в которой аэрозоль гомогенизируется, причем крупные капли сепарируются [c.57]

Пламенная фотометрия — один из методов атомно-эмиссионного спектрального анализа. Этот метод состоит в том, что анализируемый образец переводят в раствор, который затем с помощью распылителя превращается в аэрозоль и подается в пламя горелки. Растворитель испаряется, а элементы, возбуждаясь, излучают спектр. Анализируемая спектральная линия выделяется с помощью прибора — монохроматора или светофильтра, а интенсивность ее свечения измеряется фотоэлементом. Пламя выгодно отличается от электрических источников света тем, что поступающие из баллона газ-топливо и газ-окислитель дают очень стабильное, равномерно горящее пламя. Из-за невысокой температуры в пламени возбуждаются элементы с низкими потенциалами возбуждения в первую очередь щелочные элементы, для определения которых практически нет экспрессных химических методов, а также щелочно-земельные и другие элементы. Всего этим методом определяют более 70 элементов. Использование индукционного высокочастотного разряда и дуговой плазменной горелки плазмотрона позволяет определять элементы с высоким потенциалом ионизации, а также элементы, образующие термостойкие оксиды, для возбуждения которых пламя малопригодно. [c.647]

Анализируемый раствор с помощью распылителя переводят в аэрозоль и подают в пламя горелки. Под действием высокой температуры испаряется растворитель, удаляется кристаллизационная вода, испаряются твердые остатки, молекулы которых распадаются на атомы и, возбуждаясь, испускают спектр. В пламени возможен анализ не только жидких, но и твердых порошкообразных проб. [c.693]

На рис. 30.20 приведена принципиальная схема пламенного спектрофотометра. Одной из основных частей пламенного фотометра или спектрофотометра являются распылители и горелки. В пламенной фотометрии применяют горелки двух типов нераспыляющие (ламинарные) и распыляющие (турбулентные). Нераспыляющие горелки имеют внешнюю распылительную систему. Образуемые в ней аэрозоли вместе с газом-окислителем подаются в конденсационную камеру — смеситель, где смешиваются с горючим газом и затем попадают в пламя горелки. В комбинированных горелках-распылителях окислителя применяют кислород. Для стабилизации режима горения таких горелок необходимо увеличивать скорость истечения газов из сопла горелки, что делает поток газов турбулентным. В горелках такого типа анализируемый раствор втягивается газом-окислителем в капилляр и затем распыляется в реакционную зону пламени. Существенной частью нераспыляющих горелок являются их наконечники с тонкой защитной сеткой или щелевые, обеспечивающие равномерное горение пламени без проскока его в корпус горелки. [c.695]

Низкотемпературное пламя бензин—воздух применено при определении натрия в присутствии 10-кратных количеств щелочноземельных элементов [453]. Изучено влияние температуры на эмиссию натрия [1285]. Изменение температуры на 10% приводит к погрешности определения 3%. Использован фильтровый фотометр с визуальной регистрацией сигнала. Изучены характеристики водородно-кислородного пламени при применении комбинированной горелки-распылителя, работающей в турбулентном режиме [68]. Показано, что собственный фон пламени уменьшается и натрий можно определять с пределом обнаружения 10 мкг/мл. [c.115]

Для уменьшения расхода раствора предложено применять комбинированную горелку-распылитель со скоростью подачи раствора 25 мл/с [910]. Атомизатор — пламя водород—кислород, предел обнаружения натрия 0,008 мкг/мл. В работе [77] толщину поглощающего слоя увеличили втягиванием пламени пропан—бутан—воздух при помощи насоса в абсорбционную кювету. Обсуждено влияние различных факторов на градуировочные графики при определении натрия методом атомно-абсорбционного анализа [935, 991]. [c.127]

Комбинированные методы. Описан также вариант атомноабсорбционного определения Sb, сочетающий распыление анализируемого раствора в пламя смеси На с воздухом комбинированной горелки-распылителя при использовании кюветы для подогревания отходящих газов пламени [1338, 1484, 1485]. Кювету (I — см, d =0,9 -f- 1,5 см) нагревают в электрической печи. [c.92]

Анализируемое вещество переводят в раствор, который с помощью распылителя превращается в аэрозоль и вводится в пламя горелки. В пламени происходит диссоциация химических соединений на составляющие их атомы и радикалы. Некоторая часть атомов (обычно не превышающая нескольких долей процента) возбуждается и излучает. Свет от горелки проходит через светофильтр или монохроматор, выделяющий излучение определяемого элемента, которое затем регистрируется фотоэлектрическим методом. [c.106]

Принцип фотометрии пламени прост анализируемый раствор в виде аэрозоля вводят распылителем (действующим под давлением сжатого воздуха или кислорода) в пламя горелки, которая работает на горючем газе (ацетилене, водороде, пропане и т. п.). [c.26]

В основе методики фотометрии пламени лежит определение интенсивности светового излучения атомов или молекул анализируемого вещества, распыляемого в пламени горючего газа в виде растворов солей. Принцип метода состоит в том, что анализируемый раствор в виде мелких брызг (аэрозоля) вводится посредством специального распылителя в пламя горелки, работающей на горючем газе. Возникающее в пламени излучение определяемого элемента отделяется фильтром, попадая на фотоэлемент, вызывает фототок, величина которого затем измеряется гальванометром (см. рисунок). [c.102]

Эти растворы последовательно вводят в пламя горелки и записывают показания микроамперметра. При переходе от одного раствора к другому распылитель промывают дистиллированной водой до возвращения стрелки микроамперметра к нулю. По полученным данным строят градуировочный график показания микроамперметра (по оси абсцисс) — концентрация определяемого элемента (по оси ординат) (в мг/мл). [c.184]

ПЛАМЕНА, ГОРЕЛКИ И РАСПЫЛИТЕЛИ [c.682]

Принцип метода фотометрии пламени прост анализируемый раствор в виде мелких брызг (аэрозоля) вводят посредством специального распылителя (действующего под давлением сжатого воздуха или кислорода) в пламя горелки, работающей на каком-либо горючем газе (ацетилене, водороде, светильном газе и т. п.). Возникающее в пламени излучение определяемого элемента отделяется посредством светофильтров или монохроматора от излучения других элементов и, попадая на фотоэлемент, вызывает фототок, который измеряется гальванометром (рис. 1). При определенных условиях отсчеты по гальванометру пропорциональны концентрации определяемого элемента, а это значит, что, измеряя отклонение стрелки гальванометра, можно определять содержание элемента в пробе. [c.9]

Наблюдаемое снижение температуры зависит от количества вводимого в пламя раствора. Так как это количество различно при использовании горелок с распылителями, имеющими камеру распыления и не имеющими ее (комбинированные горелки-распылители), то различно и снижение температуры. В первом [c.33]

При комбинированных горелках-распылителях эти соотношения не имеют силу и подобные расчеты в литературе не приведены. Можно лишь считать, что величина в таких случаях должна быть примерно на 1—1,5 порядка выше, так как распыляемый раствор здесь вводится в пламя полностью, а не остается на 90—95% в камере распыления, как в первом случае. [c.37]

Во введении уже рассматривался принцип действия приборов наиболее распространенного типа, служащих для работы по методу прямого отсчета (см. рис. 1). В приборах этого типа введение раствора через распылитель в пламя горелки и обусловленное этим излучение вызывают в фотоэлементе появление фототока, измеряемого посредством соответствующего прибора. Величина фототока непосредственно связана с концентрацией анализируемого элемента в растворе. Кроме приборов этого типа находят применение и другие. О многообразии предложенных фотометров можно судить по рис. 55 и табл. 24. [c.108]

Комбинированные горелки-распылите-ди , 84,85 В комбинированных горелках-распылителях раствор распыляется непосредственно в пламя. Ранее считали, что в этих горелках полное ( 100%-ное ) использование раствора, однако в действительности коэффициент использования раствора значительно меньше и различен для разных веществ вследствие полидисперсности аэрозоля, получаемого в распылителе, и наличия в нем крупных капелек, не успевающих испариться при прохождении через пламя. Найдено, что эффективность распыления зависит также от количества подаваемого в пламя раствора. Так, в случае цинка было найдено, что эффективность распыления падает от 100 до 20—40% при увеличении скорости подачи раствора от 0,1 до 2—3 мл мин. [c.123]

Если горючее берется из баллона со сжатым газом, необходимо после зажигания пламени подождать 5—10 мин до начала измерения, так как в течение этого времени давление газа наиболее сильно меняется (падает). В дальнейшем при продолжительной работе по мере расходования газа необходимо изредка регулировать его давление. После юстировки положения горелки и призмы монохроматора нужно, как и при работе с фотометром со светофильтрами, подобрать оптимальное давление горючего газа. Давление распыляющего газа (воздуха) обычно не подбирают, а выбирают постоянным — 0,7—1,2 кГ/си . Для этого вводят в пламя через распылитель уже использовавшийся ранее раствор соли определяемого элемента и медленно регулируют давление газа, наблюдая отсчет по шкале гальванометра. Затем выбирают давление, при котором получают максимальный отсчет. [c.176]

Этот элемент может быть определен как эмиссионным, так и абсорбционным методами. Резонансная линия кадмия 326,1 жжк расположена в части спектра, где сильно излучение самого пламени, и поэтому здесь особенно важен выбор рода пламени, при котором отношение интенсивности линии к интенсивности фона наибольшее. Было найдено, что таким пламенем является пламя смеси водорода с воздухом 2 . При использовании комбинированной горелки-распылителя, предназначенной для кислородно-ацетиленового пламени, раствор с 0,5 мкг/мл Сс1 дает отсчет на приборе на 1% больший отсчета для фона пламени. [c.254]

При использовании купферона к анализируемому раствору, содержащему 100—500 мкг AI, прибавляют 10 мл 1 М раствора ацетата аммония, доводят pH раствора до 2,5—4,5 добавлением кислоты, прибавляют 5 мл 0,1 М раствора купферона и экстрагируют 3 мл или более гексона (метилизобутилкетона). Вместо купферона можно взять теноилтрифторацетон, однако в этом случае pH раствора перед экстракцией должен быть 5,5—6,0. Фотометрируют, используя кислородно-ацетиленовое пламя и комбинированную горелку-распылитель, по пику молекулярной полосы при 484 ммк (фон измеряется при 482 ммк). [c.265]

Свет от зондирующего источника / кварцевой линзой 2 направляется параллельным пучком в пламя газовой горелки 3, далее параллельный пучок, пройдя пламя, фокусируется второй кварцевой линзой 4 на щели монохроматора 5. Из выходной щели монохроматора свет падает на фотоэлектрический приемник 6, фототок которого измеряется прибором 7. Пробы вводят в пламя током воздуха при помощи распылителя и распылительной камеры 8. На приборе измеряют интенсивность спектральной линии анализируемого элемента. Логарифм отношения интенсивности спектральной линии, замеренной при введении в пламя горелки чистого растворителя, к интенсивности при введении анализируемого раствора является функцией концентрации анализируемого элемента в растворе. [c.298]

I — сосуд с жидкой пробой 2 — газ-окислитель 3 — горючее 4 — горелка-распылитель 5 — пламя 6 —линза 7 — светофильтр 8 — фотодетектор 9 — регистрирующее устройство. [c.86]

Фотометр включают в соответствии с инструкцией и выводят на рабочий режим. Анализируемую пробу в виде аэрозоля вводят посредством специального распылителя (действующего под давлением сжатого воздуха) в пламя горелки, работающей на горючем газе. [c.54]

Пламенный фотометр используется для определения интенсивности излучения элементов, которые могут возбуждаться пламенем горелки (рис. 75). Исследуемый раствор при помощи сжатого воздуха подают в распылитель, откуда он в виде аэрозоля попадает в пламя горелки. Излучение пламени собирается вогнутым зерка- [c.453]

Принцип метода пламенной фотометрии чрезвычайно прост исследуемый раствор в виде аэрозоля (мелких брызг) вводят посредством специального распылителя в пламя горелки, работающей на каком-нибудь горючем газе. Возникающее в пламени излучение определяемого элемента отделяется при помощи светофильтра или монохроматора от излучения других элементов и, попадая на фотоэлемент, вызывает фототок, который измеряется специальным высокочувствительным гальванометром. [c.342]

Для измерения интенсивности излучения применяются различные приборы фотометры со светофильтрами и спектрофотометры многоканальные, позволяющие проводить анализ одновременно на несколько элементов, одноканальные, работающие по методу прямого отсчета, и регистрирующие [1—4]. Наиболее распространенными приборами являются пламенные фотометры или спектрофотометры, работающие по методу прямого отсчета. Схема действия такого прибора состоит в следующем (рис. 61) анализируемый раствор из стакана 2 при помощи струи сжатого воздуха или другого газа подается через распылитель 3 в камеру и затем в виде аэрозоля поступает в пламя горелки 7. Излучение пламени собирается вогнутым зеркалом 8 и направляется фокусирующей линзой 9 на светофильтр (или монохроматор) 10, который пропускает к фотоэлементу 11 излучение только определяемого элемента. Возникающий под действием излучения фототок усиливается усилителем 12 и измеряется чувствительным гальванометром 13. [c.211]

Система возбуждения (пламя, горелка, распылитель, распылительная система и ее питаиие). [c.126]

Значительные успехи по улучшению предела обнаружения атомноабсорбционным методом были достигнуты в последние годы. Так, по данным на 1961 г. предел обнаружения кадмия составлял 3-10 % [24]. Двумя годами позже Фува и Валли [25] с использованием разработанной ими горелки с большой длиной пути луча в поглощающей среде обнаруишли 4-10 % кадмия. Им удалось получить длину пути луча, равную 91 см, поместив пламя горелки-распылителя с обратным потоком в викоровую трубу, через которую проходил свет лампы с полым катодом. В табл. 3 приведены сравнительные данные по чувствительности определения некоторых элементов, полученные этими исследователями. [c.190]

Пламя горелки является атомизатором, в нем происходит распад молекул анализируемого вещества до свободных атомов. Анализируемое вещество в виде раствора подается в пламя горелкн пневматическим распылителем. [c.251]

В эмиссионной фотометрии анализируемый раствор распыляют в высокотемпературное пламя и фотометрируют излучение линии Сс1 3261,0 А. Сами пламена сильно излучают в этой области спектра, поэтому необходимо выбирать такое пламя, при котором отношение интенсивности линии к излучению фона имеет наибольшую величину. Это достигается в смеси водорода с воздухом. При использовании комбинированной горелки-распылителя (кислородно-ацетиленовое пламя) чувствительность определения составляет 0,5 мкг СА1мл [336]. [c.129]

Водородно-воздушное пламя дает более высокую чувствительность атомно-флуоресцентного определения С(1 (0,002 мкг/мл), чем ацетилено-воздушное [577]. Отмечена возможность определения 0,001 мкг СА/мл и с использованием вместо спектральных приборов светофильтров распыление раствора производили непосредственно в водородно-воздушное пламя [763]. Высокая чувствительность — 0,0002 мкг СА/мл — реализована также при применении кислородно-водородного пламени с помощью горелки-распылителя [646]. В турбулентном пламени водород — воздух в комбинированной горелке-распылителе интенсивность атомной флуоресценции легко атомизируемых металлов (в том числе и С(1) в 2—3 раза выше, чем при использовании такого же, но предварительно смешанного пламени в горелке с камерой распыления [514]. [c.131]

Разработана црямоточная горелка для анализа нефтепродуктов с использованием в качестве горючего жидких углеводородов. Горелка состоит из корпуса, в который вертикально встроена капиллярная трубка (с внутренним диамет1ром 0,7 мм) для подачи воздуха, и двух горизонтальных противоположно рааположенных угло вых распылителей (диаметром 0,25 мм). Для стабилизации пламени над распылителями установлено металлическое кольцо с отношением диаметра к высоте 1 1. При подаче сжатого воздуха через первый распылитель засасывается и распыляется жидкое топливо, полученный аэрозоль направляется в центр стабилизирующего кольца и поджигается. Анализируемый раствор подается ншосредственно в пламя вторым распылителем. Слияние струй топлива и пробы происходит благодаря их эжектирующ им свойствам. В качестве горючего можно иопользовать жидкие углеводороды с температур ой кипения до 240 °С. При определении меди, кальция, марганца и свинца с иопользованием в качестве горючего и растворителя топлива ТС-1 цределы обнаружения и воспроизводимость не уступают результатам, полученным с ламинарной горелкой и горючим газом [83]. [c.47]

Чувствительность определения элементов в воздушно-ацетиленовом пламени 0,5—20 мкг/мл. Используя комбинированные горелки-распылители, пламя смеси водорода с кислородом и раствор теноилтрифторацетоновых комплексов в гексоне, можно значительно повысить чувствительность определения лантана, иттербия и неодима (до 0,11, 0,017 и-0,33 мкг/мл соответственно). Скандий 35 по пику молекулярной полосы с максимумом при 607 ммк можно определить с чувствительностью 0,006 жкг/жл. [c.272]

Практическое применение метод получил для определения цинка, кадмия и ртути Кислородно-водородное или кислородно-ацетиленовое пламя комбинированной горелки-распылителя освещалось излучением ламп с парами цинка, кадмия или ртути. Аналитические линии цинка — 213,8, кадмия —228,8 и ртути — 253,7 ммк. Во всех случаях обнаружено флуоресцентное излучение металлов, интенсивность которого при концентрации растворов солей, вводимых в пламя, 100 мкг1мл составляла [c.298]

Для наблюдения хемилюминесценции наиболее пригодно пламя смеси водорода с воздухом, ввиду слабого собственного свечения этого пламени, но могут быть использованы и другие пламена. Оптимальные размеры комбинированной горелки-распылителя внутренний диаметр капилляра 0,35 мм, подвод распыляющего газа (воздуха, кислорода) щире на 0,08 мм, подвод горючего газа — на 0,25 мм. Оптимальное давление газа в распылителе— 1,4—1,75 кГ1см . В этих условиях ряд элементов, не возбуждаемых в обычных пламенах, дает при наличии в распыляемом растворе органического растворителя (спирта) линейчатый спектр. [c.300]

Техника распыления растворов в пламя горелки была предложена Люндегардом [67]. Этот принцип использовали многие авторы и в спектрографии. На рис. 90 показан один из многих вариантов метода подачи аэрозоля в разряд между горизонтальными угольными электродами. Раствор распылялся концентрическим распылителем кислородом или сжатым воздухом [68]. Подобный способ применяли для вдувания аэрозоля в разряд между вертикальными электродами 73], вращающимися метал- [c.141]

Сущность метода заключается в следующем анализируемый раствор при помощи сжатого воздуха и специального распылителя распыляют и в виде аэрозоля подают в пламя горелки. В зависимости от состава горючей смеси температура пламени может поддерживаться от 1800 до 3100° С. При этом происходит термическая диссоциация молекул на свободные атомы, последние возбуждаются и излучают свет. Возникающее в пламени излучение определяемого элемента выделяется посредством светофильтров или монохроматора и попадает на фотоэлемент, или фотоэлектронный умножитель (ФЭУ), преобразующий световую энергию в электрическую. Полученный ток измеряют чувствительным гальванометром или оегистрируют самописцем. Величина фототока при определенных условиях пропорциональна интенсивности излучения определяемого элемента, а следовательно, и концентрации элемента в растворе. Таким образом, отсчет по шкале гальванометра или самописца дает сведения о количественном содержании элемента в растворе. [c.81]

Пламенный ( ютометр используется для определения интенсивности излучения элементов, которые могут возбуждаться пламенем горелки (рис. 76). Исследуемый раствор при помощи сжатого воздуха подают в распылитель, откуда он в виде аэрозоля попадает в пламя горелки. Излучение пламени собирается вогнутым зеркалом и направляется линзой на светофильтр, а далее к фотоэлементу. Возникающий здесь ( ютоток усиливается усилителем и измеряется чувствительным гальванометром. [c.439]

Перед построением калибровочных кривых резервуар для образцов горелки-распылителя тщательно промывают дистиллированной водой и проверяют на отсутствие загрязнений. Для этого к горелке подводят светильный газ, зажигают его и сжатым воздухом регулируют пламя горелки. Затем в горелку под небольшим давлением подают кислород, который распыляет в пламени горелки дистиллированную воду, не содержащую натрия, и с помощью хильгеровского спектрофотометра контролируют содержание примесей в распыляемой воде. [c.88]

Профотометрировать эталонные растворы определяемого элемента, начиная с меньшей концентрации, и контрольный раствор для этого необходимо налить растворы в стаканчики, последовательно распылять растворы в пламя горелки, подставив стаканчик под капилляр распылителя, записать показания микроамперметра. Каждой концентрации раствора будет соответствовать определенное отклонение стрелки микроамперметра. Продолжительность одного измерения не должна превышать 30 с. В процессе работы на фотометре следует следить по манометрам за постоянством давления воздуха и газа. [c.155]

Выполнение опыта. Обработать заранее платиновую или нихромовую проволочку концентрированной хлористоводородной кислотой и прокалить в пламени горелки до исчезновения желтого окрашивания пламени. На лекции внести в пламя горелки конец платиновой или нихромо-вой проволочки с крупинками солей. Можно вносить в пламя конец проволочки с ушком с закрепленным кусочком фильтровальной бумаги, которую смачивают раствором соответствующей соли. Кроме того, можно ввести соли в виде аэрозолей, используя специальный распылитель (рис. И-6). [c.51]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология