ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Непламенная атомизация из "Химическое разделение и измерение теория и практика аналитической химии" Выше в качестве устройств для переведения веществ в атомный пар рассматривались только пламена, но по ряду причин они являются несовершенными атомизаторами. Кроме того, они опасны в работе, и их применение сопряжено с необходимостью хранения и обращения с потенциально опасными газообразными горючими и окислителями, а это нежелательно в промышленных, учебных и клинических лабораториях. Стоимость применения пламен относительно высокая, поскольку потребляются большие объемы газообразных горючего и окислителя. [c.705] К тому же, В пламенно-спектрометрических методах для анализа требуются относительно большие количества растворов проб, такие методы часто не свободны от помех и обычно имеют ограничения при определении сравнительно низких концентраций в пробах. В связи с этим начались поиски более дешевых, безопасных и более эффективных атомизаторов. В настоящее время разработаны несколько таких атомизаторов, и они постепенно находят все более и более широкое применение. [c.705] Созданы непламенные атомизаторы нескольких типов. Обычно они представляют собой стержень, петлю, лодочку или кювету, изготовленные из проводящего электрический ток углерода или металла, в которые помещают пробу. Такие атомизаторы нагреваются путем пропускания через них тока большой силы, что приводит к испарению и частичной атомизации пробы. Эти атомизаторы часто чрезвычайно эффективны, поскольку позволяют использовать очень малые количества проб, и их применение сокращает время на предварительную подготовку пробы к анализу. Непламенные атомизаторы можно использовать и в атомной флуоресценции, но в настоящее время они нашли применение только в атомной абсорбции в связи с большей доступностью атомноабсорбционных спектрометров. [c.705] В коммерческих непламенных системах атомизации все описанные выше операции проводятся автоматически в соответствии с запрограммированной последовательностью. Если пробу исследуют атомно-абсорбционным методом, то обнаруживаемый сигнал имеет вид, показанный на рис. 20-19. Заметим, что в периоды озоления и высушивания пробы появляется ложный сигнал абсорбции . Этот сигнал вызван рассеянием излучения лампы с полым катодом дымом и частицами золы в процессе озоления. Если периоды озоления и высушивания не отделены по времени от периода атомизации пробы, получится ошибочный сигнал абсорбции. Это перекрывание сигналов является одной из главных проблем при использовании непламенных атомизаторов. Чтобы избежать этой трудности, следует использовать специальные инструментальные приспособления для учета фона . Однако обсуждение этого оборудования выходит за рамки настоящей книги. [c.706] Объем пробы — 5 мкл концентрация ванадия в пробе 1,4 млн-. [c.706] атомизируемая проба может дать больший сигнал, находясь в области наблюдения более продолжительное время. Было найдено, что небольшое водородное пламя, окружающее атомизатор, способствует дальнейшему уменьшению помех при образовании пара, создавая восстановительную окружающую среду. Однако некоторые элементы не атомизируются в непламенных атомизаторах даже с таким дополнением. Например, бор нельзя атомизировать в графитовой трубке, так как образуется карбид бора, являющийся чрезвычайно тугоплавким соединением. [c.707] Другие трудности, с которыми сталкиваются при использовании непламенных атомизаторов, заключаются в уносе пробы и ограниченном полезном времени жизни атомного пара. Графитовые трубчатые атомизаторы часто бывают пористыми и имеют тенденцию к поглощению части пробы, которая иногда сохраняется в графите и мешает следующему определению. Эту трудность можно в значительной мере преодолеть, используя пиролитический графит, менее пористый, чем другие формы графита, и помещая внутрь трубки перед каждым определением каплю инертного чистого органического растворителя, например ксилола. Очевидно, ксилол образует покрытие на поверхности графита и препятствует проникновению раствора пробы внутрь стенок. [c.707] Недавно было сделано открытие, что при пропускании газообразного метана через нагретый графитовый трубчатый атомизатор увеличивается срок службы последнего. Причиной этого является пиролиз метана и отложение свежего углеродного слоя на поверхности трубки. [c.708] Вернуться к основной статье