ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Отбор проб из "Современная аналитическая химия" Тщательная стандартизация метода, точная калибровка аппаратуры и должным образом проведенный учет всех возможных экспериментальных отклонений сводят к минимуму возможную ошибку при анализе исследуемого образца. Другими словами, полученные таким образом экспериментальные данные являются хорошей оценкой состава проанализированного вещества. [c.54] Количество исследуемого вещества можно измерять в граммах или миллиграммах, а заключения, сделанные на основании экспериментальных данных, относить к тоннам вещества. Например, по содержанию углерода в образце нержавеющей стали массой в 1 г можно установить, что 20 тонн этого продукта — хорошего качества либо что их следует переработать как металлолом. [c.54] Метод отбора пробы для анализа в некоторой степени определяется состоянием образца — газ, жидкость или твердое тело. [c.55] Способ отбора проб твердых веществ частично определяется их физической формой (например, крупные куски, твердая масса, тонкие зерна) и степенью гетерогенности (в том числе степенью чистоты или загрязнения инородным веществом). [c.55] Сначала отбирают большой объем пробы, полученный суммированием многих отдельных объемов вещества (грубая проба). Все отбираемые части должны иметь одинаковые размеры и быть собраны одним -способом, что позволяет исключить субъективный выбор. Один из путей исключения ошибок — использование при отборе пробы метода случайных чисел однако для физических и химических исследований отдельные пробы чаще отбирают систематически из небольших зон, равномерно распределенных по исследуемому веществу. [c.55] Минимальная удовлетворительная масса этой грубой пробы зависит от качества материала и его физических свойств. Чем более гетерогенным является вещество и чем больше в нем содержится различных примесей, тем больше должно быть количество отобранной пробы. Для раздробленных твердых тел необходимая масса грубой пробы тем ни-,же, чем меньше размеры частиц. [c.55] Отдельные порции вещества сами по себе должны быть достаточно. велики, чтобы исключить ошибки, связанные с размерами и природой -отдельных частиц. Число этих порций (N), необходимое для образования грубой пробы, можно рассчитать на основании соотношения Л = =4У1з (где У— суммарная дисперсия — см. выше, 8 — заданная правильность, необходимая в соответствующих определениях). Значение V следует определить экспериментально, анализом большого числа образцов, отобранных от вещества данного типа. [c.55] Ошибки, вносимые на стадии подготовки, не менее важны, чем ошибки, возникающие на стадии отбора пробы или на конечном этапе анализа. [c.56] Например, вентиль, используемый для отбора отдельных объемов жидкости, не должен вносить загрязнений следует также обеспечить возможность надежного смешивания составляющих. Окончательную пробу не следует отбирать раньше того момента, пока все порции не будут полностью смешаны. [c.56] Твердые частицы трудно перемешивать достаточно эффективно, поэтому во многих случаях следует пользоваться другими приемами для того, чтобы обеспечить случайный отбор материала для анализа. Например, поток твердых частиц можно пустить по желобу и разделить его на два отдельных потока и собирать один из них, а затем несколько раз повторить этот прием, пока не будет отобрана грубая проба с меньшей массой. Другой прием — насыпать пробу горкой и перемещать ее совком, отбирая для новой горки только каждую десятую порцию. [c.56] Как бы надежны не были приемы перемешивания и последовательного отбора проб, все равно результаты анализа не воспроизводятся в точности. Иными словами, существует определенная дисперсия подготовки пробы, которая вносит вклад в полную дисперсию аналитического метода. [c.56] Помимо отклонений, связанных со стадиями перемешивания, ошибки могут возникать на предварительных ступенях, например при измельчении и хранении. Оборудование, которое используется для измельчения материала, не должно вносить загрязнений или вызывать химические изменения в веществе. Например, следует учитывать, что в подогреваемом, дробильном аппарате может произойти заметная потеря воды из пробы, а также окисление воздухом отдельных составляющих ее, например сульфидов металлов. [c.56] При неосторожном хранении между стадиями размола вещество, размолотое до состояния мелкой пудры (возможно, имеющее неоднородный состав), может распылиться. В веществах, подвергающихся действию водяных или иных паров, часто происходят химические изменения. [c.56] Вернуться к основной статье