ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Охлаждение из "Практикум по органическому синтезу" При работе с огнеопасными жидкостями (эфир, ацетон, бен зол, спирт и другие) следует сначала вдали от прибора нагреть водяную баню, потом погасить горелку, а затем уже постепенно погрузить 1агреваемый сосуд с огнеопасной жидкостью в баню. Сосуд с жидкостью следует погружать в баню таким образом, чтобы уровень этой жидкости в нем был на одном уровне с водой в бане. Кроме того, необходимо помнить, что водяные бани нельзя использовать при работе с металлическим натрием и калием. При нагревании жидкостей выше температуры кипения может произойти перегрев и даже взрыв. Это явление можно избежать, применяя кипелки , т. е. кусочки обожженного неглазурованного фарфора или длинные стеклянные капилляры, запаянные с од-ного конца. Этими концами капилляры погружаются в жидкость, а другими они должны выступать над жидкостью и входить в горло колбы. Кипелки или капилляры выделяют небольшое количество воздуха мелкими пузырьками и обеспечивают равномерное кипение. При этом следует помнить, что их нужно вносить только в холодную жидкость. Ни в коем случае нельзя бросать кипелки в уже нагретую до кипения жидкость, так как внезапное парообразование может вызвать разбрызгивание жидкости из колбы. Если перегонка прервалась, то прежде чем возобновить ее, следует погасить горелку и добавить в охладившуюся колбу свежих кипелок , так как при охлаждении жидкость заполнила все их поры и они лотеряли свою действенность. [c.32] При проведении экзотермических реакций в результате выделения большого количества тепла может произойти перегрев реакционной смеси, что приводит к снижению выхода продукта. В таких случаях необходимо охлаждение этой смеси. [c.32] Для охлаждения до 0°С пользуются льдом, который размельчают до размеров грецкого ореха, а до температуры ниже 0°С применяют охлаждающие смеси. Для получения температуры примерно от —5 до —20° С применяют смесь льда с поваренной солью, которую готовят из 3 ч. тонко измельченного льда и 1 ч. технической поваренной соли. Более низкие температуры до —50° С можно получить, применяя смесь из 5 ч. кристаллического хлористого кальция и 4 ч. мелкоизмельченного льда. Температуру до —70° С можно получить пользуясь твердой углекислотой (сухим льдом). При смешении твердой углекислоты с абсолютным этиловым спиртом можно получить температуру до —72° С с эфиром — до —77°С с ацетоном — до —78° С. [c.33] Измельчение сухого льда желательно проводить в металлической ступке, при этом следует одевать защитные очки. Добавление сухого льда к спирту, ацетону, эфиру нужно проводить осторожно, так как происходит сильное вспенивание. Если охлаждающее действие указанных выше смесей недостаточно, то для охлаждения используют жидкий воздух и жидкий азот. [c.33] Вернуться к основной статье