ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Бромбензол из "Практикум по органическому синтезу" или 10 мл (0,2 моль) Колба Вюрца (50 мл). . . [c.137] Железные опилки.0,5 а Форштосс двурогий. ... [c.137] Выход реакции во многом зависит от правильной сборки и герметичности прибора. Бром разъедает резиновые и корковые пробки, поэтому наиболее чистый продукт реакции получается при работе в приборе на шлифах. В случае применения корковых пробок их следует пропарафииить, резиновые —смазать слегка вазелином (см. гл. 1). [c.137] В реакционную колбу емкостью 200 мл вносят 0,5 г железных опилок, приливают 22 мл бензола, предварительно высушенного над хлористым кальцием. Затем из капельной воронки, при встряхивании, медленно прибавляют бром (см. гл. I). Если бром, бензол и посуда хорошо высушены, то реакция начинается сразу, в случае задержки реакции можно смесь слегка нагреть на водяной бане. После того как начнется выделение бромистого водорода, приливают оставшееся количество брома с такой скоростью, чтобы реакция протекала равномерно и интенсивно, но не становилась бурной, так как быстрое введение брома и повышение температуры способствует образованию дибромбензола. [c.138] После введения всего количества брома для завершения реакции нагревают содержимое колбы в течение 20—30 мин на водяной бане, постепенно повышая температуру с 15—25° до 60—70° С до тех пор, пока над жидкостью не исчезнут бурые пары брома. Затем в колбу наливают воду, встряхивают полученную смесь и осторожно сливают раствор из колбы в делительную воронку, наблюдая, чтобы железные опилки не попали в воронку. Снова промывают жидкость водой и перегоняют с водяным паром (прибор 2). Сначала отгоняется бромбензол с появлением в холодильнике кристаллов п-дибромбензола меняют приемник и собирают п-дибромбензол до тех пор, пока не будет конденсироваться только вода Отогнанный бромбензол отделяют в делительной воронке от воды, сушат над хлористым кальцием в течение 1 ч и перегоняют из колбы Вюрца емкостью 50 мл, применяя воздушный холодильник (прибор 3). [c.138] Для сушки брокбензола вносят бромбензол и хлористый кальций в колбу, снабженную обратным воздушны.м холодильником. Нагревают смесь на водяной бане до 60 — 70° С, часто встряхивая. Нагревание ведут до тех пор, пока жидкость в колбе не станет прозрачной. [c.138] Осадок и-днбромбензола высушивают на фильтровальной бумаге (для отделения жидкого о-дибромбензола) и перекристаллизовывают п-дибромбензол из небольшого количества спирта (см. стр. 56). [c.139] Фракцию, кипящую в пределах 140—170°С, перегоняют вторично (прибор 3), собирая чистый бромбензол при 152—158° С. [c.139] Первую часть синтеза (процесс бромирования) проводят, как в предыдущем случае. Полученный продукт переносят в делительную воронку, промывают водой, переливают в сухую колбу, сушат прокаленным хлористым кальцием, после чего перегоняют (прибор 2), собирая фракцию, кипящую в пределах 140—170° С. Собранную фракцию перегоняют вторично при 154—160° С. С остатком, находящимся в колбе Вюрца, поступают так же, как указано на стр. 138. [c.139] Выход бромбензола 13 г, а п-дибромбензола 1 г. [c.139] Применяется при реакциях Гриньяра и Фиттига, в качестве теплоносителя для сушильных шкафов и для других целей. [c.139] Вернуться к основной статье