ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Иодбензол из "Практикум по органическому синтезу" Анилин 9,3 г, или 9,2 мл (0,1 моль) Соляная кислота ( =1,19). ... [c.267] Стакан толстостенный (300 ял) Воронка капельная ... [c.267] В толстостенном стакане прибора 1 смешивают 25 мл концентрированной соляной кислоты и 25 мл воды и к раствору прибавляют 9,3 г свежеперегнанного анилина. Затем к раствору, охлажденному льдом до 1—2° С, при непрерывном перемешивании приливают постепенно из капельной воронки охлажденный раствор 8 г азотистокислого натрия в 20 мл воды (Подробнее см. стр. 265). [c.268] Диазотирование ведут при постоянном охлаждении в случае повышения температуры к реакционной смеси можно добавить несколько кусочков льда. [c.268] Окончание реакции определяют с помощью иодкрахмальной бумаги. Конец реакции диазотирования следует строго контролировать, так как избыток азотистой кислоты может привести к уменьшению выхода иодбензола. [c.268] Полученный раствор соли диазония смешивают в круглодонной колбе емкостью 500 мл с раствором 20 г иодистого калия в, 15 мл воды (избыток иодистого калия препятствует образованию побочного продукта—фенола) и оставляют смесь на несколько часов при охлаждении. Затем колбу нагревают на слабо кипящей водяной бане (прибор 2) до прекращения выделения азота. [c.268] После этого раствор подщелачивают концентрированным раствором едкого натра до резко щелочной реакции, чтобы связать образовавшийся в качестве побочного продукта фенол в виде фенолята натрия, и отгоняют иодбензол с водяным паром до тех пор, пока из холодильника не перестанут стекать маслянистые капли. Фенолят натрия, в отличие от фенола, с водяным паром не перегоняется. Дистиллат переносят в делительную воронку и отделяют нижний слой иодбензола от воды в коническую колбу. Сырой иодбензол должен быть светло-желтым если же он бурого цвета (от наличия свободного иода), то его встряхивают в делительной воронке с небольшим количеством раствора сульфита или бисульфита натрия до осветления и снова отделяют нижний слой. Иодбензол сушат над безводным хлористым кальцием, перегоняют, нагревая колбу (прибор 4) на асбестбвой сетке, И собирают фракцию, кипящую при 185—190° С. Можно перегонять иодбензол в вакууме. [c.268] Применяется для синтезов этилбензола и бензойной кислоты. [c.268] Полученный продукт не отделяют, а употребляют в виде взвеси. Он более устойчив, чем другие соли диазония, и может храниться несколько часов. [c.270] В маленьком стаканчике растворяют 3 г свежеперегнанного диметиланилина в 25 жл 1 н. раствора соляной кислоты. Необходимо следить, чтобы весь диметиланилин-растворился, о чем свидетельствует отсутствие маслянистого слоя над раствором. Полученный раствор приливают к взвеси диазотированной сульфаниловой кислоты, находящейся в стакане емкостью 500 мл, и хорошо перемешивают. Через 5—10 мин образуется густая паста красной устойчивой в кислоте модификации красителя, для превращения которого в натриевую соль к пасте добавляют 2 н. раствор едкого натра до резко щелочной реакции, хорошо перемешивают и нагревают до кипения при этом большая часть красителя переходит в раствор. [c.270] Смесь охлаждают в ледяной воде, выделившиеся оранжевые кристаллы натриевой соли красителя отфильтровывают на воронке Бюхнера. [c.270] Продукт может быть сразу перекристаллизован из небольшого количества воды. [c.270] Гелиантин (метилоранж метиловый оранжевый натриевая соль 4-диметил-аминоазобен.чол-4 -сульфокислоты оранж III)—оранжевые листочки или порошок. Мол. вес 327,34. [c.270] Гелиантин является одним из общеупотребительных кислотно-щелочных цветных индикаторов. [c.270] При прибавлении к не слишком разбавленному раствору красителя соляной кислоты раствор становится розовым и выпадает красно-коричневый кристаллический осадок. [c.270] Отмывать руки следует теплым, слабо подкисленным серной кислотой раствором перманганата калия, пока они не окрасятся двуокисью марганца, а затем нужно удалить окраску теплым разбавленным раствором бисульфита. [c.270] Р-Нафтолоранж (кислотный оранжевый, оранж II) — кристаллическое вещество ярко-оранжепого цвета, хорошо растворимое в воде мол. вес 350,34. [c.272] Благодаря яркости оттенка и довольно хорошей прочности этот краситель имеет практическое применение. [c.272] Вернуться к основной статье