ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Ацетоуксусный эфир из "Практикум по органическому синтезу" Колба круглодонная (250 мл) Форштосс двурогий Холодильник Либиха Трубка хлоркальциевая Термометр. ... [c.292] В сухую круглодонную колбу (250 мл) (прибор 1) помещают 56 мл уксусноэтилового эфира и через второе отверстие форштосса, приоткрывая пробку, вносят 5 г мелко нарезанного металлического натрия. Постепенно начинается слабое выделение водорода и спустя некоторое время жидкость умеренно закипает. [c.293] После того, как течение реакции замедлится, колбу нагревают на песочной бане в течение 2—3 ч, поддерживая слабое кипение смеси. Если в колбе осталось немного кусочков натрия, то следует перевести их в этилат, добавив 2—3 мл этилового спирта. Образовавшийся окрашенный прозрачный раствор при перемешивании подкисляют 30 мл 50%-ной уксусной кислоты до кислой реакции по лакмусу. [c.293] Если в уксусноэтиловом эфире было много влаги, то получается желатинообразная масса (едкий натр). [c.293] Затем для расслаивания добавляют насыщенный раствор хлористого натрия в количестве, равном объему реакционной смеси. Если при этом выпадает осадок, его растворяют небольшим количеством воды при перемешивании. После этого в делительной воронке отделяют верхний слой, состоящий из ацетоуксусного и уксусноэтилового эфиров, и встряхивают этот слой с небольшим количеством насыщенного на холоду растврра бикарбоната натрия. Отделенный органический раствор сушат над хлористым кальцием, а затем отгоняют избыток уксусноэтилового эфира, выкипающего до 95° С, осторожно нагревая колбу на песочной бане (прибор 2). [c.293] Остаток в колбе перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 86—90° С при 30 мм рт. ст. или 69—73° С при 12 мм рт. ст. [c.293] В колбе после отгонки ацетоуксусного эфира остается кристаллизующаяся при охлаждении дегидрацетовая кислота. [c.293] Выход ацетоуксусного эфира 11 г. [c.293] Применяется в производстве красителей, лекарственных веществ и для син тетических целей. [c.294] Ацетоуксусный эфир с водным раствором хлорного железа дает красно-фиолетовую окраску. [c.294] Вернуться к основной статье