ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Выделение и очистка антрацена из "Ароматические углеводороды" При кристаллизации антрацена температура антраценовой фракции, поступающей в кристаллизатор, составляет 93-97 °С, в конце охлаждения 44-47 °С, температура фильтрата в сборнике 61-65 °С. При этих условиях степень извлечения антрацена достигает всего 50-63 % от его ресурсов в первой антраценовой фракции [234]. Кроме того, недостатки процесса простой кристаллизации — большая продолжительность цикла переработки антраценовой фракции (38-40 ч), громоздкость технологической схемы из-за большого количества кристаллизационного оборудования, высокие энергетические затраты. [c.52] Экстрактивной кристаллизацией из ацетона далее получают обогащенный антрацен, содержащий 93-96 % (мае.) основного вещества. [c.52] Методам выделения и очистки антрацена, прежде всего от наиболее трудно удаляемых компонентов - карбазола и фенантрена, посвящено большое число патентов и статей (табл. 21). [c.52] Использование более сильных электронодонорных растворителей по сравнению с ацетоном (К,К-диметилацетамида, К-ме-тилпирролидона, гексаметилфосфортриамида и других) позволяет повысить выход антрацена и увеличить степень его чистоты до 97-99%. [c.52] Калориметрическим методом были определены энтальпии растворения ряда полициклических ароматических соединений в М-метилпирролидоне при 25°С и рассчитаны предельные парциальные энтальпии растворения (АЯр . , энтальпии сублимации (ДЯ убл), сольватации (АЯ д ) взаимодействия (АЯ з) и специфического взаимодействия (АН ), приведенные в табл. 22 [223]. Там же представлены соответствующие величины для систем, включающих N,N-диметилацетамид, ацетон и бензол, а в качестве растворяемых компонентов - антрацен и карбазол. [c.52] Энтальпия специфического взаимодействия полициклоаренов с N-метилпирролидоном возрастает с увеличением числа конденсированных циклов на 10-15 кДж/моль. При замене атома углерода в молекуле полициклоарена (например, флуорена) на атом кислорода энтальпия специфического взаимодействия с N-метилпирролидоном повышается на 5.7 кДж/моль, а при замене на группу N—- на 22.7 кДж/моль. Такое значительное усиление специфических взаимодействий с карбазолом обусловлено дополнительным к образованию тс-комплексов существованием водородных связей с N-метилпирролидоном. [c.55] Один из наиболее эффективных растворителей для выделения антрацена из смесей с карбазолом и фенантреном двухступенчатой экстрактивной кристаллизацией - 1,3-диметилимид-азолидинон-2 позволяет получать антрацен чистотой 99.0—99.5 % с выходом на 5 % выше по сравнению с N-метилпирролидоном [263, 264]. [c.55] Перспективны также выделение и очистка антрацена экстракцией двумя растворителями - полярным и неполярным с последующей кристаллизацией антрацена из неполярной фазы [265, 266]. [c.56] Вернуться к основной статье