ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Титрование смесей первичных, вторичных и третичных аминов из "Кислотно-основное титрирование в неводных растворах" Для связывания первичных аминов при определении первичных,, вторичных и третичных аминогрупп в многоядерных полиаминах в среде ацетон — уксусная кислота применяют [296] салициловый альдегид. Для связывания первичных и вторичных аминов применен также ангидрид пиромеллитовой кислоты в среде диметилсульфоксида [221] при использовании этого ацетилирующего реагента реакция идет быстрее. [c.91] Предложено [299] определение аминов, основанное на разных скоростях реакции образования тиомочевины при взаимодействии аминов с изотиоцианатами в среде уксусной кислоты. [c.91] Для раздельного определения окисей аминов и третичных аминов последние связывают галогеналкилом, превращая их в нейтральные соли четвертичных аммониевых оснований [300]. [c.91] Найдено, что при титровании с двумя индикаторными электродами аминов раствором п-толуолсульфоновой кислоты кривые титрования первичных и вторичных аминов отличаются от кривых титрования третичных аминов [231] эта особенность использована для дифференцированного титрования смеси первичных, вторичных и третичных аминов. [c.91] Определение смеси моно-, ди- и триэтаноламинов. Навеску пробы около 1 г растворяют в этиловом спирте в мерной колбе емкостью 100 мл. Для определения общего содержания аминов 10 мл полученного раствора переносят пипеткой в стакан для титрования, добавляют 50 мл воды и титруют потенциометрическим методом 0,1 и. водным раствором НС1. [c.92] Для определения общего содержания диэтаноламина (ДЭА) и триэтаноламина (ТЭЛ) 10 мл раствора помещают в стакан для титрования, добавляют 5 мл салицилового альдегида и выдерживают 10 мин на водяной бане при 50 °С. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры, разбавляют 50 мл этилового спирта и титруют, как указано выше, записывая показания прибора при очередном добавлении титранта после двухминутной выдерл ки. [c.92] Для определения содержания триэтаноламина 10 или 25 мл раствора (в зависимости от содержания триэтаноламина в пробе) помещают в стакан для титрования, прибавляют 5 мл уксусного ангидрида, выдерживают 10 мин при 50 °С, охлаждают раствор до комнатной температуры, разбавляют 50 мл безводной уксусной кислоты и титруют 0,1 н. уксуснокислым раствором H IO4. [c.92] Метод позволяет анализировать смеси, содержащие не более 70% моноэтанол амина. При большем содержании моноэтанол амина скачок потенциала при титровании смеси, обработанной салициловым альдегидом, становится очень маленьким и размытым и определить точку эквивалентности с достаточной степенью точности не удается. [c.93] Если концентрация моноэтаноламина в смеси не превышает 70%, каждый компонент смеси может быть определен [297] с абсолютной ошибкой, не превышающей 1,5%. [c.93] Вернуться к основной статье