Титрование смесей первичных, вторичных и третичных аминов

Большинство методов определения смесей первичных, вторичных и третичных аминов основано на проведении трех титрований 1) сначала определяют суммарное содержание аминов титрованием смеси неводным раствором хлорной или хлористоводородной кислот 2) смесь аминов обрабатывают уксусным ангидридом, при этом происходит аце-тилирование первичных и вторичных аминов [c.445]

Операция Б (определение вторичного и третичного амй-нов). Во взвешенной склянке берут навеску пробы, содержащую около 0,02 моль вторичного и третичного аминов. Содержимое склянки смывают смесью этиленгликоля и изопропанола в стакан емкостью 150 мл и в стакан приливают еще смесь растворителей до объема около 50 мл. Затем вносят 5 мл салицилового альдегида (если количество первичного амина превышает 0,035 моль альдегида, следует брать больше), смесь тщательно перемешивают и оставляют при комнат ной температуре на 30 мин. Полученный расгвор титруют хлористоводородной кислотой, пользуясь рН-метром. Конечную точку титрования определяют графически. Суммарное содержание вторичного и третичного аминов Б (в моль/г) вычисляют, как указано в п. А. [c.450]

В этом разделе описывается специфический прямой метод определения суммы первичного и вторичного аминов в присутствии третичного. Анализируемую смесь обрабатывают в безводной среде, например в изопропаноле или его смеси с пиридином, сероуглеродом, взятом в избытке, при этом сероуглерод реагирует с первичным и вторичным аминами. Образующиеся при этом дитиокарбаминовые кислоты титруют раствором гидроксида натрия в присутствии фенолфталеина. На рис. 11.16 приведены кривые потенциометрического титрования продуктов реакции сероуглерода с тремя различными аминами. Своеобразие метода заключается в том, что первичные и вторичные амины превращают в кислоты и титруют раствором щелочи. Это позволяет определять амины в присутствии сильных неорганических оснований, аммиака, третичных аминов и многочисленных кислот. [c.452]

Выполнение анализа. К 80 мл метилового спирта и 5 мл салицилового альдегида, находящимся в химическом стакане, прибавляют пробу исследуемого вещества, содержащую ммоль вторичного амина. Стакан накрывают часовым стеклом, содержимое стакана хорошо перемешивают и оставляют на 40 мин при комнатной температуре. Затем смесь потенциометрически титруют 0,5 н. раствором соляной кислоты в изопропиловом спирте. Для потенциометрического титрования пользуются потенциометром со стеклянным и каломельным электродами и бюреткой емкостью 10 мл. Содержание вторичного и третичного аминов вычисляют по количеству кислоты, израсходованной на титрование до первой конечной точки. Содержание первичного амина вычисляют, вычитая полученный результат из результата аналогичного определения в отдельной пробе суммы всех оснований. [c.686]

Амины. Количество триэтиламина, находящегося в смеси с диэтиламином, определяют потенциометрическим титрованием раствором хлорной кислоты в уксусной кислоте после предварительного ацетилирования диэтиламина уксусным ангидридом [12]. Метод был проверен на ряде смесей, составленных жз аминов различного строения [б8]. Хорошие результаты для третичных аминов в присутствии как первичных, так и вторичных ж аммиака получены в случае простых алкиламинов нормального строения. Небольшие количества воды также не препятствовали определению. Для ацетилирования аминов, азот которых связан со вторичным углеродным атомом, необходимо смесь кипятить с уксусной кислотой и уксусным ангидридом в течение часа в колбе с обратным холодильником, а затем уже по охлаждении и разбавлении уксусной кислотой титровать потенциометрически раствором хлорной кислоты в уксусной кислоте. [c.32]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология