ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Титрование неорганических кислот из "Кислотно-основное титрирование в неводных растворах" Методом потенциометрического титрования можно раздельно определять смеси неорганических и органических кислот например, хлористоводородной и уксусной в метиленхлориде [395] серной и фенолсульфокислоты в смеси диоксан — диэтиленгликоль [338] серной и сульфокислот [371], азотной и монохлоруксусной [357] в среде ацетона серной и молочной кислот в среде изопропилового спирта [347]. [c.131] Предложены также методы титрования в среде кетонов и других дифференцирующих растворителях двух-, трех-, четырех-, пяти- и шестикомпонентных смесей сильных, слабых и очень слабых органических и неорганических кислот [358, 362, 364]. Разработаны методы определения смесей азотной кислоты с органическими кислотами (нитробензойными, нитрофенолами, а-оксиизо-масляной кислотой) в среде метилэтилкетона [365] и двух- и трехкомпонентных смесей азотной кислоты с моно-, ди- и окси-карбоновыми кислотами (азотная + адипиновая 4- щавелевая) в среде метилового Спирта [341, 342]. Большое практическое значение в производстве фосфорной кислоты имеет разработанный метод анализа смесей фосфорной и серной, фосфорной и азотной кислот в присутствии триоктиламина [451]. [c.131] Для анализа серной кислоты и смесей, содержащих серную кислоту, используют различные органические растворители и титранты. В зависимости от системы растворитель— титрант, применяемой для титрования, серную кислоту можно оттитровать в одну или в две сту-титранта,мл пени. При титровании смесей кислот, в зависимости от силы второй кислоты, может происходить как раздельная, так и совместная нейтрализация второй кислоты с первым или вторым ионом водорода серной кислоты (рис. 48). Во всех случаях потенциометрическое титрование позволяет определять каждый компонент в кислотной смеси. [c.132] Относительная сшибка [354] определения составляет 1%. [c.133] Относительная ошибка определения 1,5%. [c.134] Определение смеси серной и фенолсульфокислот. Эта смесь кислот является катализатором при получении пеноматериалов на основе модифицированной фенолформальдегидной смолы. Определение смеси кислот можно проводить методом потенциометрического титрования со стеклянно-каломельной системой электродов [338]. [c.134] Относительная ошибка определения составляет 1%. [c.135] Определение смесей азотной кислоты с неорганическими и органическими кислотами имеет большое практическое значение. Такие смеси образуются во время реакции нитрования, окисления и т. д. Например, в процессе получения дикарбоновых кислот путем окисления монокарбоновых кислот или оксикислот азотной кислотой образуются промежуточные продукты, содержащие различные смеси азотной кислоты с дикарбоновыми кислотами или окснкислотами [341, 370]. [c.135] Смеси неорганических кислот, содержащих азотную кислоту, можно титровать в среде многих дифференцирующих растворителей (см. выше). В среде метилэтилкетона растворами четвертичных аммониевых оснований, приготовленными в среде бензол— метанол (в соотношении от 10 1 до 5 1), можно анализировать смеси азотной кислоты с нитробензойными кислотами, а также смеси азотной кислоты с моно- и динитрофенолами. Кривые титрования двухкомпонентных смесей азотной кислоты с м-, о- и л-ннтробензойными кислотами и кривые титрования трехкомпонентных смесей азотной кислоты с моно- и динитрофенолами приведены на рис. 50. В среде метилэтилкетона происходит раздельная нейтрализация каждого компонента смеси. [c.135] Определение смеси азотной и а-оксиизомасляной кислот. Особый интерес представляет определение смесей азотной и а-оксиизомасляной кислот в процессе синтеза метакриловой кислоты. Анализ этой смеси быстро и с достаточной точностью можно проводить только путем титрования в среде неводных растворителей. [c.135] Ход анализа. В стакан емкостью 80 мл наливают 20 мл ацетона и прибавляют 2—3 капли 0,3%-ного метанолового раствора тимолового синего. Затем для нейтрализации незначительных кислых примесей в растворителе приливают несколько капель титранта до появления синей окраски индикатора. В нейтральный растворитель вводят навеску около 0,07 г анализируемого вещества, содержащего азотную и а-оксиизомасляную кислоты, или приливают соответствующий объем раствора кислот, приготовленного в ацетоне. Титрование проводят 0,1 н. ацетоно-водным (4 1) раствором едкого натра. На рис. 51 приведены кривые титрования смесей этих кислот. [c.135] Относительная ошибка определения [365] составляет 1—2%. [c.135] Определение двухкомпонентных смесей азотной и дикарбоновых кислот. Навеску анализируемой смеси кислот берут с точностью до 0,0002 г и растворяют в метиловом спирте в мерной колбе с таким расчетом, чтобы 10—15 мл раствора, взятого для титрования, содержали 0,08—0,3 мг-экв анализируемых веществ. Титрование проводят из микробюретки емкостью Ъ мл с ценой деления 0,01 мл 0,05—0,08 н. метаноловым раствором КОН. На кривых титрования первый скачок соответствует нейтрализации азотной кислоты. [c.136] Метод титрования в неводных растворах использован для определения двуокиси углерода, получающейся при сожжении органических соединений. Образующуюся двуокись углерода улавливают диметилформамидом и титруют 0,2 н. бензольно-метаноловым раствором СНзОК в присутствий тимолфталеина [468]. [c.136] Вернуться к основной статье