ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Титрование индивидуальных солей из "Кислотно-основное титрирование в неводных растворах" Одна (И та же соль в зависимости от характера растворителя может быть сильным мли слабым электролитом и проявлять кислые илн основные свойства. Например, бифталат кал ия можно титровать как основание в среде уксусной кислоты, используя в качестве титранта уксуснокислый раство р H IO4, но можно эту соль титровать и как кислоту в среде амиддиметилформальдегида, используя в качестве титранта водный раствор едкого кали. [c.142] В лаборатории неводных растворов кафедры аналитической химии МХТИ им. Д. И. Менделеева разработан ряд методов анализа в неводных растворах редкоземельных и других элементов в сплавах, окислах и солях, основанных на прямом и обратном способах потенциометрического, кондуктометрического и амперометрического титрования анализируемых веществ в сочетании с методом ионного обмена. [c.142] Как кислоты можно титровать ряд солей органических кетслот, например стеарат цинка титруют в среде этилового спирта [344], стифнат свинца — в этилендиамине [480], бифталат калия — в среде амиддиметилформальдегида [481]. [c.142] Большинство солей одноосновных органических кислот (ацетаты, формиаты, бензоаты, салицилаты, лактаты и другие) лития, натрия, кальция, цинка, кобальта, марганца и других щелочных и щелочноземельных металлов успешно титруют в среде уксусной кислоты и уксусного ангидрида [498—500]. Соли одноосновных органических кислот титруют как основания не только в среде протогенных растворителей, но и в среде амфипротных (спирты, кетоны) растворителей [501—503], а также в водно-спиртовых, вод-но-ацетоновых [504] и ацетоно-метаноловых [505] смесях. Соли многоосновных органических кислот (щавелевой, винной и других) как основания можно определять прямым титрованием в среде уксусной кислоты [506]. [c.143] Разработан [507] метод определения калиевых солей дикарбоновых кислот, основанный на растворении соли в этиленгликоле при 60°С, добавлении избытка спиртового раствора хлористоводородной кислоты и дальнейшем титровании метаноловым раствором едкого кали непрореагировавшей кислоты. Соли четвертичных аммониевых оснований и соли органических оснований также можно титровать как основания в среде уксусной кислоты, уксусного ангидрида, нитрометана, ацетона, ацетонитрила, в среде смешанных растворителей уксусная кислота — уксусный ангидрид, нитроме-тан — муравьиная кислота и в других растворителях [508—511]. [c.143] Описан метод определения связанной кислоты в солях гидразина, основанный на превращении гидразина в азин при взаимодействии с ацетоном и титровании образовавшейся кислоты раствором едкого натра [514]. [c.144] Известен также метод определения неорганических солей, основанный на осаждении ионов металлов в виде окиси, гидроокиси, карбоната или какой-либо соли слабой органической кислоты. Образующиеся осадки растворяют в уксусной кислоте, получившийся раствор ацетата выпаривают и затем растворяют в гликолевом растворителе. В среде гликолей ацетаты проявляют основные свойства и легко могут быть оттитрованы потенциометрически или визуально [3]. [c.144] Определение солей редкоземельных элементов. Редкоземельные. элементы широко применяются в технике, в частности для получения сплавов с черными и цветными металлами. [c.144] Нитраты, бромиды и хлориды редкоземельных элементов в среде метанол — ацетон (1 4) проявляют кислые свойства и могут быть оттитрованы как кислоты растворами четвертичных аммониевых оснований [516]. [c.144] Ход анализа. Навеску 5—10 мг окислов растворяют при слабом нагревании в 2—3 каплях концентрированной азотной кислоты, полученный раствор осторожно выпаривают почти досуха. Сухой остаток растворяют в 10 мл метанола, добавляют ацетон до соотношения 1 4 и титруют потенциометрически неводным раствором гидроокиси тетраэтиламмония. [c.145] Метод применим для определения окислов , Ьа, Ьи, Ь, Се , Рг, Ш, 5ш, Ей, 0(1, ТЬ, Оу, Но, Ег и других элементов. [c.145] Определение нитритов в присутствии нитратов. Возможность анализа нитритов в присутствии нитратов имеет большое значение. Нитриты и нитраты часто сопутствуют друг другу (например, в ваннах для воронения стали, рассолы для соления мяса, удобрения и т. д.), а надежных методов анализа нитритов в присутствии нитратов в водных растворах пока не разработано. В среде кетонов нитриты ведут себя как основания, а нитраты — как нейтральные соединения. Поэтому для определения нитритов в присутствии нитратов можно использовать метод потенциометрического титрования в среде метилэтилкетона [479]. [c.145] Ход анализа. Навеску анализируемой смеси помещают в стакан для титрования, добавляют 5 мл обезвоженного метилового спирта, чтобы улучшить растворение, раствор перемешивают магнитной мешалкой. Когда смесь полностью растворится, доливают 20 мл метилэтилкетона и затем титруют 0,1 н. метилэтилкетоновым раствором хлорной кислоты. На рис. 52 представлены кривые титрования нитрита натрия в присутствии нитрата натрия (кривая 1) и нитрита калия в присутствии нитрата калия (кривые 2—7) при различных соотношениях компонентов. [c.145] При титровании смеси солей, состоящей из нитрита и нитрата, титруется лишь нитрит. Нитрат проявляет в среде метилэтилкетона настолько слабые основные свойства, что скачок титрования его можно заметить лишь при соотношении компонентов 1 1. [c.145] Относительная ошибка определения 1%. [c.145] Определение сульфатов. Для определения сульфатов в присутствии иОг - или Ре -ионов сульфаты осаждают избытком Ва(СНзСОО)г, непрореагировавшее количество Ва(СНзСОО)г титруют уксуснокислым раствором НСЮ4 потенциометрическим методом со стеклянно-каломельной системой электродов [494]. [c.145] Вернуться к основной статье