ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Метод двухстадийного испарения из "Атомный спектральный анализ нефтепродуктов" Суть метода заключается в отгонке из канала нижнего электрода летучей основы пробы и анализе сухого остатка [24]. Пробу помещают в канал нижнего графитового электрода с шейкой (рис. 2 а), верхний электрод — угольный стержень. Между электродами зажигают слабую дугу переменного тока силой 0,5—2 А. При этом проба медленно нагревается, и легкие фракции испаряются, а тяжелые фракции разлагаются и также улетучиваются. В связи с тем, что проба в электроде сильно не нагревается, заметных потерь определяемых примесей не происходит. Момент окончания испарения наблюдают визуально, Испарение считается оконченным, когда исчезают факелы горящей пробы и пламя дуги окрашивается вследствие испарен ния буфера в характерный для него цвет (для лития — малиновый, для натрия — желтый, для бария — зеленый и т. д.). [c.11] После первой, подготовительной стадии испарения начинается вторая, основная стадия. Ток дуги увеличивают до 15— 16 А, электроды сильно разогреваются, и начинается интенсивное испарение сухого остатка. В аналитической практике регистрируют лишь спектры второй стадии. В случае регистрации спектров первой и второй стадий интенсивность аналитического сигнала несколько ниже, чем при регистрации только второй стадии. Это объясняется значительным усилением фона за счет первой стадии. [c.12] Первая стадия испарения длится 20—200 с в зависимости от состава основы пробы, размеров электродов, силы тока и других факторов. При оптимальном режиме испарения потери определяемых примесей незначительны. С повышением силы тока интенсивность аналитического сигнала обычно растет, а после максимума начинает снижаться. Сходимость результатов анализа с повышением силы тока в первой стадии несколько ухудшается. Это объясняется менее спокойным испарением и частичным разбрызгиванием основы, а также трудностью фиксирования окончания испарения. Маловязкие и загущенные масла целесообразно испарять при токе 0,6—0,7 А, средневязкие масла — при 0,8—1,0 А, высоковязкие — при 1—2 А. При анализе консистентных смазок сила тока дуги в первой стадии зависит от вязкости масляной основы смазки. [c.12] Таким образом, при работе по методу двухстадийного испарения для достижения оптимальных результатов нужен контролируемый ток силой 0,5—2 А. Стандартные дуговые генераторы не позволяют получать и контролировать такие слабые токи. Однако немного изменив их конструкцию можно добиться вполне удовлетворительных результатов [24, 36]. В работе [36] метод двухстадийного испарения использован для определения содержания продуктов износа в смазочных маслах. С целью установки и регулировки тока дуги в первой и второй стадии независимо друг от друга к генератору ДГ-2 подключен дополнительный реостат с сопротивлением 30 Ом, рассчитанный на ток 20 А. Нижние графитовые электроды с шейкой имеют канал глубиной 10 мм, диаметром 3,2 мм при толщине стенок 0,3 мм. [c.12] Метод двухстадийного испарения при анализе жидких продуктов не может конкурировать по чувствительности и точности с методами вращающегося электрода и предварительного испарения. Но при анализе консистентных смазок и отложений он более предпочтителен. [c.13] Вернуться к основной статье