Метод двухстадийного испарения

Метод двухстадийного испарения [c.11]

Таким образом, при работе по методу двухстадийного испарения для достижения оптимальных результатов нужен контролируемый ток силой 0,5—2 А. Стандартные дуговые генераторы не позволяют получать и контролировать такие слабые токи. Однако немного изменив их конструкцию можно добиться вполне удовлетворительных результатов [24, 36]. В работе [36] метод двухстадийного испарения использован для определения содержания продуктов износа в смазочных маслах. С целью установки и регулировки тока дуги в первой и второй стадии независимо друг от друга к генератору ДГ-2 подключен дополнительный реостат с сопротивлением 30 Ом, рассчитанный на ток 20 А. Нижние графитовые электроды с шейкой имеют канал глубиной 10 мм, диаметром 3,2 мм при толщине стенок 0,3 мм. [c.12]

Метод двухстадийного испарения при анализе жидких продуктов не может конкурировать по чувствительности и точности с методами вращающегося электрода и предварительного испарения. Но при анализе консистентных смазок и отложений он более предпочтителен. [c.13]

При любом способе анализа надежные результаты можно получить лишь в том случае, если анализируют достаточно представительную пробу. При анализе нефтепродуктов прямыми методами испаряют весьма малые навески. Так, при анализе методом вращающегося электрода испаряют 20— 400 мг вещества, методом двухстадийного испарения — 60— 70 мг, а при использовании ЭТА— 1 —100 мг. Если в анализируемом веществе присутствуют небольшие количества достаточно крупных частиц, даже при самом тщательном его перемешивании отобранные пробы могут существенно различаться по составу. [c.70]

Подготовка проб отложений к анализу методом двухстадийного испарения заключается в тщательном их перемешивании с консистентной смазкой в соотношении 1 9. Смазка, применяемая в качестве разбавителя, должна удовлетворять ряду требований. Она должна быть приготовлена на легколетучей основе, содержать большое количество элемента с низкой энергией ионизации, обладать высокой физической и химической стабильностью, не должна содержать воды или поглощать ее из атмосферы при длительном хранении. Наконец, она должна быть однородной и достаточно чистой. Среди распространенных товарных смазок наиболее удовлетворяет перечисленным требованиям смазка ЦИАТИМ-201. Ее получают путем загущения легколетучего приборного масла МВП (около 88%) литиевым мылом. Эта смазка практически не содержит воды и негигроскопична. Она обладает удовлетворительной стабильностью и чище других смазок. [c.212]

Выше были отмечены нестабильное испарение основы в первой стадии и трудность фиксирования окончания испарения. Описанный ниже метод лишен этих недостатков. Суть метода заключается в анализе разбавленной угольным порошком пробы консистентной смазки и отложения. К 50—60 мг пробы в тигле добавляют заранее приготовленную буферную смесь в соотношении 1 9, приливают 1 мл спиртобензольной смеси (1 1) и полученную массу тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Затем спиртобензольную смесь выпаривают при 80— 100 °С. Таким образом, проба разбавляется в 10 раз. Буферная смесь представляет собой угольный порошок, содержащий 20% фторида бария (буфер) и 0,1% оксида кобальта (внутренний стандарт). Смесь тщательно растирают. Эталоны готовят последовательным разбавлением концентрата оксидов свежей смазкой, принятой в качестве основы (при анализе смазок), или угольным порошком (при анализе отложений). Затем все эталоны дополнительно разбавляют так же, как пробы, в 10 раз буферной смесью. При этом с целью приближения состава эталонов к составу проб в эталоны для анализа отложений вводят 2% чистого средневязкого масла без присадки. После выпаривания спиртобензольной смеси эталоны хранят в эксикаторе. Кратеры угольных электродов (диаметр и глубина 4 мм) с шейкой заполняют пробами и эталонами вручную. Спектры возбуждают дутой переменного тока силой 16 А, экспозиция 2 мин. В остальном условия возбуждения и регистрации спектров такие же, как в методе двухстадийного испарения. [c.213]

В подготовленных для анализа пробах смазок содержится всего 5—9% масла, а в пробах отложений — 2—3%. Такое малое количество жидких углеводородов оказывает незначительное влияние на результаты анализа. Поэтому стало возможно исключить первую стадию испарения и сразу включить большой ток. При этом в течение первых 3—5 с наблюдается коптящее пламя. Угольный порошок и фторид бария стабилизируют условия испарения примесей и полностью подавляют влияние состава. Из-за 10-кратного разбавления пробы смазки чувствительность этого метода в 3—5 раз ниже, чем метода двухстадийного испарения, зато точность значительно выше (табл. 52). Таким образом, описанные два метода анализа смазок и отложений дополняют друг друга. [c.213]

Основы метода двухстадийного испарения рассмотрены в гл. 1. Размеры нижнего электрода глубина канала 8 мм, толщина стенок 0,5 мм, диаметр шейки 2 мм, длина 6 мм, верхний электрод заточен на полусферу. Буфер — 0,05 мл 4%-ного этанольного раствора хлорида лития — вводят в каналы электродов из микробюретки. Наполненные электроды сушат в щкафу при 105—110 °С и хранят в эксикаторе, так как хлорид лития гигроскопичен. Элемент сравнения, кобальт, вводят в пробы и эталоны в виде стеарата (0,05%). Эталоны готовят растворением присадки с известным содержанием определяемых элементов в масле СУ. Непосредственно перед анализом в каналы электродов вводят пипеткой по четыре капли образца. Одновременно заполняют по три электрода. Спектры снимают на спектрографе ИСП-28 при вспомогательном промежутке 1 мм, аналитическом промежутке 3 мм, высоте промежуточной диафрагмы [c.245]

Разбавление смазкой, ДЭА методом двухстадийного испарения [c.284]

ДЭА методом двухстадийного испарения [c.292]

ДЭА методом вращающегося электрода ИЭА методом вращающегося электрода ДЭА методом вращающегося электрода, неорганические эталоны ДЭА методом предварительного испарения ДЭА методом двухстадийного испарения Разбавление, ПААА раствора [c.295]

ДЭА методом двухстадийного испарения Разбавление, ПААА раствора [24] [c.299]

ИЭА методом враш,аюш,егося электрода ДЭА методом двухстадийного испарения Озоление с угольным порошком, ДЭА золы Разбавление, ПААА раствора [c.304]

ДЭА методом предварительного испарения ДЭА методом двухстадийного испарения Разбавление, ПААА раствора [c.307]

Прямые методы, предусматривающие непосредственный анализ пробы. К ним относятся метод пропитки-, метод пористой чашки-, метод вращающегося электрода-, метод вращающейся платформы, метод движущегося электрода-, метод фульгуратора-, метод двухстадийного испарения-, метод предварительного испарения. [c.9]

МЕТОД ДВУХСТАДИЙНОГО ИСПАРЕНИЯ [c.35]

Таким образом, при работе по методу двухстадийного испарения для спокойного горения основы нужен ток силой 0,6—2 а. Стандартные отечественные дуговые генераторы не позволяют получать и [c.39]

Чувствительность и воспроизводимость метода двухстадийного испарения [c.41]

НОГО испарения можно использовать для контроля за технологическими процессами, где нужно быстро получать результаты. По чувствительности его можно сравнить с методом вращающегося электрода, но по воспроизводимости результатов анализа он уступает последнему. Длительное использование Метода двухстадийного испарения показало, что его особенно целесообразно применять при анализе консистентных смазок и отложений. [c.41]

Сравнительно низкая воспроизводимость метода двухстадийного испарения объясняется нестабильным испарением основы в первой стадии и трудностью фиксирования окончания испарения. Если увеличить ток до окончания испарения основы, то образуется сильно коптящее пламя, проба разбрызгивается. Это снижает чувствительность и ухудшает воспроизводимость анализа. Когда первая стадия слишком затягивается, начинается заметное испарение легколетучих примесей. [c.41]

К преимуществам метода предварительного испарения относится возможность анализа большой навески пробы. При работе по методу пропитки количество эффективно испаряемой пробы около 40—50 мг, по методу двухстадийного испарения — 60—70 мг, вращающегося дискового электрода— [c.47]

Силу тока питания активизатора регулируют изменением сопротивления цепи. Для этой цели в генераторах ДГ-1 предусмотрены последовательно включенные реостат и одно из четырех постоянных сопротивлений (250, 450, 650 и 850 ом). О существенном влиянии сопротивления цепи на чувствительность анализа по методу двухстадийного испарения можно судить по данным табл. 13, полученным при полностью выведенном реостате. Используя другие методы анализа, можно изменять оптимальные параметры активизатора. [c.60]

К такой микронеоднородности особенно чувствителен метод двухстадийного испарения, для которого требуется всего по 4 капли масла для каждого электрода. При сжигании большой навески эти изменения менее заметны. После подогрева и повторного перемешивания однородность эталонов обычно восстанавливается. Опыт показал, что при слабом подогреве и кратковременном перемешивании перед анализом с эталонами, приготовленными растворением в моторных маслах стеаратов и пальмитатов железа, алюминия, меди, олова, хрома, никеля и кобальта, можно работать е течение многих месяцев. Кремний удобно вводить в виде кремнийорганического соединения. В работе [43] эталоны готовят растворением нафтенатов и олеатов определяемых элементов в изооктиловом спирте. [c.76]

Существенно влияет на величину ошибки воспроизводимости при анализе нефтепродуктов влажность пробы. Нефтепродукты, содержащие заметное количество воды, нагреваясь, вспениваются, что приводит к неконтролируемым потерям. Так, при анализе методом двухстадийного испарения работавших масел, содержащих 0,1 — 0,2% воды, коэффициент вариации увеличивается иногда в 3 раза. [c.114]

Подчеркивая необходимость применения особо чистых материалов, отметим возможность достижения в ряде случаев достаточно высокой практической чувствительности и с препаратами обычной чистоты. Рассмотрим конкретный пример. Кривая зависимости разности почернения от концентрации меди в серии эталонов, приготовленных на масле СУ, имеет вид, представленный на рис. 58 (использован метод двухстадийного испарения). По форме кривой, а также по высокому значению разности почернений при малых концентрациях меди мож- [c.129]

Зависимость разности почернений Д5 аналитической линии и фона от числа спектров, сфотографированных на одном месте по методу двухстадийного испарения [c.132]

Продукты износа и элементы присадки в свежих и работавших моторных маслах определяют методом двухстадийного испарения [190]. Размеры нижнего электрода глубина канала 8 нм, диаметр 4 мм, толщина стенок 0,5 мм диаметр шейки 2 мм, длина 6 мм. Верхний электрод заточен на полусферу. Буфер — 0,05 4%-ного спиртового раствора хлористого лития вводят в каналы электродов из микробюретки. Наполненные электроды сушат в шкафу при 105— ПО °С в течение 40 мин и хранят в эксикаторе, так как хлористый литий гигроскопичен. В качестве элемента сравнения используют кобальт, введенный в виде стеарата кобальта (0,05%). Эталоны готовят растворением солей стеариновой и пальмитиновой кислот в масле СУ. Непосредственно перед анализом в каналы электродов вводят пипеткой по четыре капли образца. Одновременно заполняют по три электрода. Съемку спектров производят на спектрографе ИСП-28 при вспомогательном промежутке 1 мм, аналитическом промежутке 3 мм, высоте диафрагмы 3,2 мм и ширине щели спектрографа 0,014 мм. Возбуждение дуговое от генератора ДГ-1 или ДГ-2. Момент окончания испарения наблюдают визуально. Испарение считается оконченным, когда исчезают факелы горящего масла и пламя дуги окрашивается в малиновый цвет вследствие испарения буфера. Испарение автотракторных моторных масел средней вязкости (7—8 сст. при 100 °С) при токе 0,8—1 а продолжается обычно 60—90 сек. Во второй стадии ток 15 а, экспозиция 40 сг/с. Регистрируют только вторую стадию. Пластинки спектрографические типа I чувствительность 2,5—2,8 ед. Проявитель нормальный. [c.175]

Для прямого анализа смазок и отложений успешно применяется метод двухстадийного испарения, аналогичный методу анализа жидких нефтепродуктов. Различие между ними заключается в способах подготовки проб и эталонов и их введения в канал электрода. [c.187]

Метод двухстадийного испарения, дуга переменного тока, буфер—хлористый литий [c.197]

Метод двухстадийного испарения, дуга переменного тока, буфер— литиевое мыло (смазка ЦИАТИМ-201) [c.197]

Метод двухстадийного испарения, дуга переменного тока, бу-. фер—хлористый литий II 2 335,27 II 2 634,78 [c.199]

Метод вращающейся графитовой платформы, дуга постоянного тока, буфер—нафтенат лития Метод пропитки, дуга постоянного тока Метод двухстадийного испарения, дуга переменного тока Метод предварительного испарения, дуга переменного тока, буфер [c.217]

В отличие от метода двухстадийного испарения в методе предварительного испарения отгон летучей основы выделен, в самостоятельную операцию, выполняемую вне штатива спектрального прибора в строго контролируемых условиях. Различные варианты метода предварительного испарения широко применяют при анализе растворов. Суть метода заключается в следующем. Электрод помещают в испарительную установку с подогревом и в канал вводят одну каплю пробы. Далее туда же по мере испарения основы вводят новые порции пробы. Таким образом, в канале накапливается остаток от большой навески пробы. В завцсимости от температуры и длительности нагрева в канале электрода образуется коксовый остаток или зола. Подготовленный электрод используют для возбуждения спектра. [c.13]

К преимуществам метода предварительного испарения относят возможность анализа большой навески пробы. При работе по методу пропитки масса эффективно испаряемой пробы составляет 40—50 мг, по методу двухстадийного испарения — 60— 70 мг, вращающегося дискового электрода — 20—400 мг. Этим в значительной мере объясняется сравнительно невысокая чувствительность прямых методов анализа. При предварительном постепенном испарении o hoibh мы практически ограничены лишь объемом канала, который заполняется золой пробы. В связи с тем что зольность нефтепродуктов обычно невысокая, можно испарять большую навеску пробы и добиться высокой чувствительности анализа. С увеличением навески пробы чувствительность анализа повышается по двум причинам увеличивается количество анализируемого вещества и снижается удельное количество материала электрода, приходящегося на единицу массы испаряемой пробы. Это, в свою очередь, ослабляет фон и уменьшает влияние содержащихся в электродах примесей определяемых элементов. [c.15]

Очень эффективным средством повышения чувствительности анализа является увеличение навески испаряемой пробы. Однако большинство прямых методов анализа нефтепродуктов не позволяет воспользоваться этим приемом. Так, при работе по методу двухстадийного испарения количество пробы ограничивается емкостью кратера электрода. При значительном увеличеики диа.метра и глубины кратера существенно ухудшаются условия испарения вещества и возбуждения спектров примесей. Чувствительность метода пропитки в значительной степени зависит от адсорбционной способности электродов. При работе по методу вращающегося электрода количество анализируемого вещества можно увеличить путем удлинения экспозиции, увеличения силы тока дуги и повышения скорости вращения дискового электрода. Увеличение тока дуги приводит к воспламенению пробы. Этим приемом невозможно воспользоваться даже прн работе в инертной атмосфере, так как в результате сильного нагрева пробы изменяется ее вязкость, она интенсивно испаряется и т. д. Все это ухудшает результаты анализа. Для предотвращения воспламенения пробы применяют обдув пробы и аналитического промежутка воздухом. А для удлинения экспозиции увеличивают размеры ванночки. Все это позволяет испарить до 400 мг вещества (см. гл. 1). При использовании метода фульгуратора испаряется 10—20 мг пробы. И никаких реальных возможностей по увеличению этого количества не имеется. [c.118]

Для прямого анализа смазок и отложений применяют метод двухстадийного испарения [24]. Для определения в работавшей смазке содержания продуктов износа или иных примесей, попавших в нее во время работы, эталоны готовят на основе свежей смазки. Многие металлы, представляющие интерес нри анализе, содержатся в свежих смазках в значительных количествах. Поэтому необходимо готовить эталоны на основе смазки, взятой из одной партии с объектом анализа. Если почему-либо невозможно приготовить эталоны на основе исследуемой смазки, используют смазку другой партии, но предварительно определяют в ней содержание металлов косвенным методом. Эталоны готовят путем последовательного разбавления концентрата оксидов смазкой, принятой в качестве основы. Подготовка пробы к анализу заключается в тщательном ее перемешивании. Если основанием мыла, на котором приготовлена смазка, служит металл с низкой энергией ионизации, буфер не нужен. При анализе смазок с немыльным загустителем или если металлическое основание мыла не может служить хорошим бу- фером, в пробы и эталоны вводят буфер. В каналы пустых электродов вводят по 0,05 мл 7,5%-ного водного раствора нитрата бария и сушат при 105—110°С. Приготовленные электроды хранят в эксикаторе. [c.211]

ДЭА методом вращающегося электрода ИЭА методом вращающегося электрода ДЭА методом вращающегося электрода, неорганические эталоны ДЭА методом предварительного испарения ДЭА методом двухстадийного испарения Разбавление, ПААА раствора Разбавление, НААА раствора Разбавление, анализ раствора в ВЧИСП Разбавление, обработка смесью кислот, ПААА [c.283]

Разбавление, НААА раствора ЭТА с водородно-аргоновым пламенем, неорганические эталоны Разбавление, анализ раствора в ВЧИСП Гидридный генератор, НААА гидрида Разбавление, обработка смесью кислот, анализ раствора в ВЧИСП Озоление с угольным порошком, ДЭА золы Озоление с оксидом галлия, ДЭА золы Сухое озоление, ПААА раствора Разбавление смазкой, ДЭА методом двухстадийного испарения [c.302]

Кислотное озоление, НААА раствора золы ИЭА методом вращающегося электрода Озоление, химико-термическая обработка, ПЭА по молекулярному спектру ДЭА методом пропитки Сухое озоление, ДЭА золы ДЭА методом предварительного испарения ДЭА методом двухстадийного испарения Разбавление, анализ раствора в ВЧИСП Озоление в канале электрода, ДЭА золы ВЧ-искровый анализ методом фульгуратора [c.305]

Метод двухстадийного испарения привлекает своей универсальностью и доступностью. По нему можно анализировать жидкие, мазеобразные и порошкообразные нефтяные и другие органические продукты, содержащие примеси как растворенные, так и нерастворенные. Исследователь может ввести в зону разряда заданное количество вещества независимо от его свойств (вязкости, испаряемости, плотности, размеров частиц и т. п.). Существенным достоинством метода является простота и возможность его применения на стандартной аппаратуре. Не требуются инертная атмосфера, обдув, охлаждение и тому подобные приемы, усложняющие работу, а также предварительная подготовка пробы к анализу, поэтому метод двухстадий- [c.40]

Для получения воспроизводимых результатов необходимо готовить стандарты из индивидуальных продуктов (предпочтительно твердых). Среди солей индивидуальных органических кислот наиболее доступны и удобны для работы стеараты, пальмитаты и олеаты. В Советском Союзе они имеют наибольшее применение. Эти соли при нагреве до 70—80 °С и тщательном перемешивании обычно растворяются во многих нефтепродуктах. Масло СУ, содержащее свыше 0,3—0,4% суммарных примесей металлов, при охлаждении остуденевает и выделяет осадки. Эталоны с 0,01—0,02% металлов со временем теряют прозрачность, но осадка не выделяют. При длительном стоянии даже в эталонах, сохранивших прозрачность, происходят какие-то процессы, нарушающие однородность растворов, в результате чего повышается ошибка воспроизводимости, определяемая по методу двухстадийного испарения. [c.76]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология