ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Метод вращающегося электрода из "Атомный спектральный анализ нефтепродуктов" Среди прямых эмиссионных методов анализа нефтепродуктов наибольшее распространение получил метод вращающегося электрода. В Советском Союзе этому способствовали в значительной мере работы Чанкина [42—44]. Промышленность выпускает десяти- (МФС-3) и двенадцатиканальные (МФС-5) квантометры, оборудованные штативом для анализа смазочных масел методом вращающегося электрода. Применение метода предусмотрено при техническом диагностировании тепловозных (ГОСТ 20759—75) и тракторных [45] двигателей. [c.17] Во время горения дуги температура электрода и пробы быстро повышается и стабилизируется на определенном уровне. Чтобы предотвратить сильный нагрев пробы, вал вращающегося электрода желательно изготовить из меди или ее сплавов, а ванночку — из листового алюмииия и устанавливать ее на металлической плите, обеопечивающей интенсивный отвод тепла. [c.18] Большое влияние на результаты анализа оказывает скорость вращения электрода. При медленном вращении за единицу времени электрод увлекает в зону разряда немного пробы, вследствие этого достигается невысокая чувствительность. По мере увеличения скорости вращения электрода количество жидкости, захваченной им, и, как следствие этого, аналитический сигнал возрастают. При достаточно быстром вращении электрода жидкая основа пробы -не успевает испариться полностью и попадает в зону разряда чувствительность и точность анализа ухудшаются (рис. 4). Оптимальная скорость вращения электрода зависит от силы тока дуги, вязкости и летучести основы пробы. С увеличением силы тока и летучести основы оптимальная скорость вращения электрода растет, а с увеличением вязкости, наоборот, снижается. Для анализа масла МС-8 при токе дуги 5 А оптимальная частота вращения составляет 8—11 об/мин, а для анализа -масел серии М 12, М 14 — 5—6 об/мин. [c.18] Глубина погружения дискового электрода в пробу на аналитический сигнал непосредственно не влияет, но ее косвенное влияние на результаты анализа велико. С увеличением глубины погружения усиливается нагрев пробы, увеличивается ее расход и испарение, появляется большая опасность воспламенения пробы. Поэтому оптимальным является вариант, когда электрод лишь касается поверхности пробы. [c.19] Условия анализа см. на рис. 4. [c.19] При работе с вращающимся электродом при правильном выборе условий анализа благодаря непрерывному и равномерному поступлению свежих порций пробы интенсивность спектральных линий элементов сохраняется постоянной длительное время. Это. позволяет выбирать оптимальную длительность экспозиции. Сразу после включения дуги, когда электрод еще холодный, в зону разряда попадает жидкая проба. При этом жидкость разбрызгивается, а разряд носит коптящий характер. В результате этого аналитический сигнал резко ослаблен. По мере нагрева электрода я пробы эти отрицательные явления прекращаются. Поэтому регистрацию спектров нужно начинать лишь после предварительного обжига, длительность которого зависит от тока дуги, скорости вращения электрода, свойств анализируемого образца и определяется экспериментально. При длительности обжига 20 с интенсивность аналитического сигнала увеличивается в 2—3 раза (рис. 6). [c.20] Дисковые электроды марки ВУМ-1, выпускаемые в Совет-СК01М Союзе, имеют следующие размеры диаметр 13,5 мм, толщина 3 (ММ, диаметр отверстия 2,5 мм. Дисковые электроды в отличие от стержневых содержат много примесей. Поэтому для достижения высоких чувствительности и точности необходимо их дополнительно очистить. Известны разные способы очистки графито1вых электродов [12, 24]. В данном случае наиболее простой и эффективный способ — предварительный обжиг цилиндрической поверхности электрода в сильноточной дуге. Обжиг в течение 40 с при силе тока 10 А непосредственно на штативе спектрального приборка оказался достаточным для очистки электродов. [c.21] В результате обжига электродов повышается их пористость Это облегчает ввод в них спектрографического буфера путем пропитки. Но наряду с увеличением пористости электродов при обжиге увеличивается также их неоднородность по пористости. Однако при использовании внутреннего стандарта отрицательные последствия неоднородности устраняются. В результате этого существенно уаиливается (аналитический сигнал (рис. 7) и снижается предел обнаружения (табл. 4) даже отпадает необходимость в сортировке элект родов. [c.22] Иногда перед пропиткой электроды прокаливают 2 ч в муфельной печи при 650 °С [49]. Следует иметь в виду, что при такой термообработке пористость электродов увеличивается, но содержащиеся в них металлические загрязнения остаются практически полностью. [c.22] Для прямого o пpeдeлeния высоких концентраций металлов в нефтяных и других органических продуктах успешно применяют искровое возбуждение [47, 48, 50]. [c.22] Вернуться к основной статье