Метод вращающегося электрода

Вследствие этого, а также из-за наличия количественного соотношения, описывающего зависимости тока от различных параметров, вращающийся дисковый электрод получил широкое распространение в электрохимии. Это обстоятельство выгодно отличает метод вращающегося электрода от других методов, основанных на создании контролируемой принудительной конвекции (вращающиеся цилиндрические электроды, трубчатые электроды с прокачкой электролита и т. д.). [c.19]

Манселл [460] использовал метод вращающегося электрода для анализа сплавов магния результаты этого определения сопоставлены им с результатами анализа тех же сплавов путем испарения анализируемого раствора на графитовом электроде. [c.96]

Метод двухстадийного испарения при анализе жидких продуктов не может конкурировать по чувствительности и точности с методами вращающегося электрода и предварительного испарения. Но при анализе консистентных смазок и отложений он более предпочтителен. [c.13]

Метод вращающегося электрода [c.17]

Для анализа небольших проб масел используют также метод вращающегося электрода [53]. В пластмассовую ванночку емкостью 3 мл наливают деионизированную воду, а 0,5 мл образца масла плавает на ее поверхности. Диск едва касается масла. Метод позволяет определять содержание железа, свинца, меди, кремния, алюминия, хрома и бора в маслах на уровне (Ю —10- )%. Если в пробе содержится достаточно металла (например, при определении элементов присадки), то ее можно разбавить чистой основой или растворителем, уменьшив тем самым минимально требуемое для анализа количество вещества. [c.27]

При любом способе анализа надежные результаты можно получить лишь в том случае, если анализируют достаточно представительную пробу. При анализе нефтепродуктов прямыми методами испаряют весьма малые навески. Так, при анализе методом вращающегося электрода испаряют 20— 400 мг вещества, методом двухстадийного испарения — 60— 70 мг, а при использовании ЭТА— 1 —100 мг. Если в анализируемом веществе присутствуют небольшие количества достаточно крупных частиц, даже при самом тщательном его перемешивании отобранные пробы могут существенно различаться по составу. [c.70]

Разработан экстракционно-атомно-абсорбционный метод определения мышьяка в бензиновых фракциях нефти — сырье для каталитического риформинга. Метод основан на обработке пробы иодом для перевода мышьяка в растворимую в воде форму, экстракции водой и после соответствующей обработки экстракта непламенном атомно-абсорбционном анализе [163]. А для определения иода в смазочных маслах пробу обрабатывают раствором щелочи, образовавшиеся йодид и иодат натрия экстрагируют и экстракт анализируют методом эмиссионной спектроскопии. В работе [164] использовано экстракционное выделение железа—продуктов износа из работавших масел для последующего анализа экстракта методом вращающегося электрода. Разработаны экстракционно-спектральные методы определения свинца в бензинах. Пр и подготовке пробы к анализу либо концентрируют содержащийся в ней свинец, либо переводят алкил-свинцовые соединения в единую форму, удобную для анализа и эталонирования [165—169]. Эти методы рассмотрены в гл. 6. [c.88]

При определении малых примесей в нефтепродуктах широко применяют различные методы обработки пробы перед анализом. При этом преследуют различные цели концентрирование малых примесей, удаление мешающих элементов, устранение влияния основы и т. д. Часто подготовка пробы завершается получением и анализом водных растворов определяемых примесей. В таких случаях в качестве эталонов обычно используют водные растворы неорганических соединений. Однако применение таких эталонов не дает возможности получить информацию о полноте выделения интересующих элементов из пробы нефтепродукта, Поэтому даже при использовании косвенных методов анализа в ответственных случаях, а при разработке новой методики обязательно, нужно применять эталоны из металлорганических соединений, которые должны проходить все стадии обработки, подобно анализируемым пробам. Конечно, для этой цели лучше всего использовать нефтепродукт, сходный по составу с анализируемым, и с точно известным содержанием примесей, Но это очень трудно реализовать на практике. Поэтому обычно ограничиваются введением в чистый нефтепродукт синтетических металлорганических соединений, А в работе [189] при определении следов металлов в нефтепродуктах путем их кислотного озоления, перевода золы в раствор и анализа растворов методом вращающегося электрода, с водными растворами неорганических эталонных соединений, внутреннего стандарта и буфера, взятыми в нужных соотношениях, проводили все операции по химико-термической обработке, как с раствором золы нефтепродуктов. [c.94]

Для анализа по ГОСТ 20759—75 работавших масел методом вращающегося электрода на содержание продуктов износа при техническом диагностировании тепловозных дизелей эталоны готовят из оксидов определяемых элементов. Оксиды растирают в ступке и смешивают со свежим маслом той же марки, которую применяют в исследуемых дизелях при их эксплуатации. Содержание металлов в эталонах от 1 до 300 мкг/г. Серию эталонов получают не путем последовательного разбавления концентрата, а каждый эталон готовят отдельно введением в масло расчетной навески оксидов. При этом стремятся, чтобы суммарное содержание металлов во всех эталонах было по возможности близким. Поэтому в каждом эталоне содержание различных металлов неодинаково. Перед анализом с целью гомогенизации эталоны перемешивают механической мешалкой не менее 2 ч. [c.103]

Описанный метод привлекает своей простотой и быстротой, но предполагается постоянное значение фона для всех образцов и эталонов. На практике такие благоприятные условия не всегда бывают. Так, при анализе работавших масел методом вращающегося электрода на установке МФС-3 интенсивность фона меняется в широких пределах для различных образцов. Поэтому в каждом конкретном случае необходимо тщательно проверить возможность применения описанного метода. [c.124]

При определении содержания продуктов износа в работавших маслах методом вращающегося электрода с искровым возбуждением и фотографической регистрацией спектра в качестве линий сравнения использованы компоненты полосы ОН с кантом 306,4 нм, имеющим красное оттенение. В паре с аналитическими линиями 5п 326,23 м Mg 285,17 нм Л1 308,92 нм Сг 283,56 нм Си 324,75 нм , N1 300,25 нм использована линия ОН 307,8 нм, а в паре с линиями РЬ 283,31 нм и Ре 259,96 нм — линия ОН 306,6 нм [263]. [c.152]

В сочетании с кислотным озолением пробы используют также метод вращающегося электрода для определения малых примесей (Металлов в широком ассортименте нефтепродуктов— от реактивного топлива до асфальта [189], В стакан вместимостью 250 мл из термостойкого стекла вайкор вводят по 1 мл водного раствора буфера (1% калия) и внутреннего стандарта (0,02% кобальта) и выпаривают досуха. Затем берут навеску пробы. При анализе асфальта и остатков вакуумной перегонки озоляют 5—10 г пробы, вакуумного газойля и котельного топлива — 20—50 г, реактивного топлива и атмосферного газойля — 50—100 г. На каждые 20 г образца добавляют по каплям 5— 10 мл дымящей серной кислоты и смесь перемешивают. После прекращения дымления ее нагревают на плитке, повышая температуру до 510 °С в течение 12 ч. Затем стакан с обугленным остатком выдерживают 1в муфельной печи при 538 °С до полного сгорания угля (4—8 ч). Стакан извлекают из печи, охлаждают и золу растворяют в 1—2 мл царской водки. Жидкую часть испаряют и сухой остаток растворяют в 10 мл разбавленной хлороводородной кислоты (1 3). Полученный раствор анализируют методом вращающегося электрода. [c.189]

Наибольшее распространение для определения продуктов износа в работавших маслах получил метод вращающегося электрода. Основы метода рассмотрены в гл. 1, здесь мы лишь кратко опишем некоторые конкретные методики анализа. [c.201]

В работе [299] для определения в работавших маслах методом вращающегося электрода содержания продуктов износа используют высоковольтную искру напряжением 22 ООО В, с частотой разрядов за полупериод — 8 при емкости 0,005 мкФ, остаточных сопротивлении и индуктивности Длительность обжига [c.202]

Таблица 48. Условия анализа и метрологические характеристики метода вращающегося электрода

Для метода вращающегося электрода использован медный диск диаметром 25 мм и толщиной 2 мм, вращающийся с частотой 2 об/мин. С целью повышения чувствительности метода вращающегося электрода использовано одновременное электроли- [c.245]

Углерод, водород, кислород, азот, сера и галогены, составляющие основу пробы, достаточно возбуждаются лишь искрой при непосредственном ее воздействии на тонкий слой пробы. Методы пропитки, предварительного и двухстадийного испарения не позволяют непосредственно анализировать жидкую пробу, поэтому сразу исключаются из рассмотрения. Метод вращающегося электрода также не может дать удовлетворительных результатов, так как по мере приближения участка электрода к зоне разряда находящаяся на нем проба нагревается и неконтролируемо теряет летучие компоненты. Для определения элементного состава нефтепродуктов наиболее удовлетворяют предъявляемым требованиям лишь методы фульгуратора [c.247]

Разбавление, ПААА раствора Сухое озоление, ДЭА золы Кислотное озоление, ИЭА раствора методом вращающегося электрода Разбавление, ПААА раствора Кислотное озоление, ПААА раствора золы Разбавление, НААА раствора Озоление с серой и угольным порошком, ДЭА золы [c.283]

Работавшие мас- ИЭА методом вращающегося электрода [299] [c.285]

ИЭА методом фульгуратора ИЭА методом вращающегося электрода ИЭА методом вращающегося электрода с электролитическим концентрированием ИЭА сухого остатка [c.285]

Разбавление, ПААА раствора Разбавление, ДЭА методом вращающегося электрода [c.286]

Разбавление, ИЭА методом вращающегося электрода [c.286]

Кислотное озоление, ИЭА методом вращающегося электрода Разбавление, ПААА раствора Разбавление, НААА раствора Смешение с угольным порошком, ДЭА смеси [c.286]

ДЭА методом вращающегося электрода ДЭА методом вращающегося электрода, неорганические эталоны ИЭА методом вращающегося электрода [c.287]

ДЭА методом вращающегося электрода, [c.292]

ИЭА методом вращающегося электрода Разбавление, ПААА раствора [c.293]

Разбавление, ПААА раствора Разбавление, НААА раствора Сухое озоление, ДЭА золы Кислотное озоление, ЦЭА раствора методом вращающегося электрода Кислотное озоление, ПААА раствора золы Смешение с угольным порошком, ДЭА смеси [c.294]

Из табл. 6 видно, что наиболее перспективным для определения 8Ь в растворах является метод вращающегося электрода при воз-буноденни спектра высоковольтной дугой. Использование высоковольтной дуги переменного тока в качестве источника возбуждения спектра позволяет изменением режима разряда варьировать чувствительность определения ЗЬ в широких пределах от величин, превосходящих чувствительность с использованием дуги по [c.78]

С цедью устранения влияния неоднородности проб на результаты анализа при определении примесей в металлах на масс-спектрометре МС—7 применяют метод вращающихся электродов [585]. Для этой же цели предложен метод модуляции ионного пучка в масс-спектрометре типа МС-702 путем подачи на пластины, служащие для запирания ионного пучка (F = 1300 в), импульсного напряжения с амплитудой 200 в [640]. Ширина импульсов 5 мксек, а частоту модуляции варьируют в пределах 1 — 200 кгц. [c.99]

Многие авторы для анализа растворов алюминиевых [451 459] и магниевых [460] сплавов применяют дисковый вращающийся электрод. Так же как метод пористого полого электрода, метод вращающегося электрода является одним из приемов для полного использования пробы и равномерной подачи ее в зону разряда. Электрод представляет собой графитовый или медный диск диаметром 1,25 см и толщиной 0,3 см, соединенный по горизонтальной оси с мотором (12—15 об/мин), приводящим диск в движение. Диск погружают на глубину 15 мм в анализируемый раствор. Противоположный электрод — графитовый (или медный) стержень диаметром 0,6 см, заточенный на конус под углом 60°. Поверхность диска из графита должна быть достаточно пористой- ДЛЯ этого рекомендуется производить предварительное обыскриванке электрода (30 сек. перед первым сжиганием и 10 сек. перед каждым последующим). [c.96]

Большинство прямых методов также включает в той или иной мере обогащение пробы и анализ концентрата. Однако в отличие от косвенных методов, в которых обогащение пробы проводят вне спектрального прибора и вне электрода или атомизатора, в прямых методах эту операцию проводят непосредственно в электроде (методы нропитки, двухстадийного и предварительного испарения) или на его поверхности (метод вращающегося электрода). При электротерми 1еской атомизации пробы ее концентрируют в атомизаторе. Во всех этих случаях собственно спектральному анализу подвергается не исходная проба, а сухой остаток. [c.7]

Среди прямых эмиссионных методов анализа нефтепродуктов наибольшее распространение получил метод вращающегося электрода. В Советском Союзе этому способствовали в значительной мере работы Чанкина [42—44]. Промышленность выпускает десяти- (МФС-3) и двенадцатиканальные (МФС-5) квантометры, оборудованные штативом для анализа смазочных масел методом вращающегося электрода. Применение метода предусмотрено при техническом диагностировании тепловозных (ГОСТ 20759—75) и тракторных [45] двигателей. [c.17]

Исследовано влияние основы сырых нефтей на чувствительность анализа методом вращающегося электрода [51]. К хлороформным растворам определяемых металлов добавляли сырые нефти различного происхождения (молекулярная масса от 228 до 446), а также н-триаконтан. Применяли искровое возбуждение спектров (индуктивность 1,5 мГн, емкость 6,0 нФ), частота вращения диоковаго электрода 6 об/мин. Изме ряли ин-тенаивности линий Ре 302,0 нм, N1 341,4 нм, V 318,3, нм, V 309,3 нм и Со 340,5 нм (линия сравнения). Установлено, что с повышением концентрации добавки нефти и я-триаконтана от [c.23]

Очень эффективным средством повышения чувствительности анализа является увеличение навески испаряемой пробы. Однако большинство прямых методов анализа нефтепродуктов не позволяет воспользоваться этим приемом. Так, при работе по методу двухстадийного испарения количество пробы ограничивается емкостью кратера электрода. При значительном увеличеики диа.метра и глубины кратера существенно ухудшаются условия испарения вещества и возбуждения спектров примесей. Чувствительность метода пропитки в значительной степени зависит от адсорбционной способности электродов. При работе по методу вращающегося электрода количество анализируемого вещества можно увеличить путем удлинения экспозиции, увеличения силы тока дуги и повышения скорости вращения дискового электрода. Увеличение тока дуги приводит к воспламенению пробы. Этим приемом невозможно воспользоваться даже прн работе в инертной атмосфере, так как в результате сильного нагрева пробы изменяется ее вязкость, она интенсивно испаряется и т. д. Все это ухудшает результаты анализа. Для предотвращения воспламенения пробы применяют обдув пробы и аналитического промежутка воздухом. А для удлинения экспозиции увеличивают размеры ванночки. Все это позволяет испарить до 400 мг вещества (см. гл. 1). При использовании метода фульгуратора испаряется 10—20 мг пробы. И никаких реальных возможностей по увеличению этого количества не имеется. [c.118]

Для определения кремния в бензинах коксования использован метод вращающегося электрода. С целью исключения воспламенения во время возбуждения образец бензина разбавляют нефтяным маслом в соотношении 1 2. Эталоны готовят растворением октафенилциклотетрасилоксана в ксилоле. Полученные растворы смешивают с маслом в соотношении 1 2. Спектры возбуждают униполярным искровым разрядом (напряжение 1000 В, емкость 20 мкФ, индуктивность 380 мкГн, сопротивление 18 Ом, частота разрядов 100 с ). Электроды графитовые нижний, катод, диаметром 15 и толщиной 3 мм, вращается с частотой 10 об/мин, верхний — диаметром 6,15 мм с коническим концом. Аналитический промежуток 3 мм, обжиг 10 с, экспозиция 60 с, аналитическая линия Si 288,2 нм. Предел обнаружения 3 мкг/г, коэффициент вариации резуль- [c.163]

Метод вращающегося электрода с искровым возбуждением спектров использован также для определения ванадия, никеля, железа и меди в нефтепродуктах [46]. Для предотвращения воспламенения пробы ее разбавляют хлороформом в 20 раз Эталоны готовят из ацетилацетонатов железа и меди, оксиаце-тилацетоната ванадия и диииридилацетилацетоната никеля. В образцы и эталоны вводят в качестве внутреннего стандарта кобальт (50 -мкг/г) в форме ацетилацетоиата. Использован спектрограф Р-24 фирмы Цейс . Оптимальные частота вращения дискового электрода 6 об/мин, аналитический промежуток 2 мм, индуктивность источника 5,0 мГн, емкость 6,0 нФ, экспозиция 2 мин. Аналитические линии V 309,3 пм, V 318,3 нм, N1 341,4 нм, Ре 302,0 нм, Си 327,3 нм, линия сравнения Со [c.164]

В работе [164] использовано экстракционное выделение железа с последующим анализом экстракта методом вращающегося электрода для определения в работавших маслах продуктов износа. В стакане смешивают 2 мл масла с 13 мл пентана. Затем раствор по каплям вводят в пластмассовую колбу вместимостью 100 мл, установленную на магнитной мешалке и содержащую 8 мл смеси кислот. Состав приготовленной заранее в большом количестве смеси следующий 1250 мл хлороводородной кислоты плотностью 1,15 г/мл, 600 мл азотной кислоты плотностью 1,40 г/мл, 80 мг металлического кобальта (внутренний стандарт) и 2150 мл воды. После 10 мин перемешивания смесь переносят в делительную воронку и кислотную часть вместе с образовавшимися солями выделяют. Затем 1 мл экстракта наливают в стеклянную лодочку и анализируют на спектрографе Цейс , модель Q-24 методом вращающегося электрода при искровом возбуждении. Частота вращения электрода 6 об/мин, аналитический промежуток 2 мм, напряжение 12 кВ, емкость 12 мФ, индуктивность 360 мкГн, частота разрядов 300 с- , ширина щели 10 мкм. После обыскривания сухого электрода в течение 30 с проводят обыскривание электрода с раствором 30 с, экспозиция с фотографической регистрацией спектров составляет 120 с. Использована пара линий Fe 236,48 нм — Со 236,38 нм. Диапазоны определяемых концентраций железа в масле 6—1500 мкг/мл. [c.210]

ДЭА методом вращающегося электрода ИЭА методом вращающегося электрода ДЭА методом вращающегося электрода, неорганические эталоны ДЭА методом предварительного испарения ДЭА методом двухстадийного испарения Разбавление, ПААА раствора Разбавление, НААА раствора Разбавление, анализ раствора в ВЧИСП Разбавление, обработка смесью кислот, ПААА [c.283]

Озоление с серой, ДЭА раствора методом предварительного испарения Разбавление, ПААА раствора Кислотное озоление в фторопластовой бомбе, ПААА раствора золы ДЭА методом вращающегося электрода Разбавление, анализ раствора в ВЧИСП Озоление с угольным порошком, ДЭА золы Разбавление, обработка смесью кислот, ПААА [c.286]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология