ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методы анализа малых образцов из "Атомный спектральный анализ нефтепродуктов" При выполнении исследован,ий аналитик часто располагает весьма малым количеством анализируемого вещества. Определение состава таких веществ представляет собой сложную задачу, так как простых, доступных методов микроанализа нефтепродуктов нет. Ниже описаны известные методы анализа, которые благодаря несложным изменениям позволяют существенно уменьшить количество анализируемого вещества и снизить абсолютные пределы обнаружения. [c.26] Эталоны готовят путем растворения органических соединений определяемых элементов в чистой основе, близкой по физико-химическим свойствам к анализируемому веществу. При анализе масляных фракций в качестве основы используют масло СУ. Готовые эталоны также разбавляют изооктаном или нчгептаном в соответствующее число раз. [c.26] Не все органические вещества растворяются в изооктане и н-гептане. В качестве растворителей можно использовать бензол, спирт или спиртобензол. Необходимо лишь сразу после нанесения раст0ор1а на электрод его высушить (лучше под ИК-лампой), чтобы проба не успела проникнуть в поры электрода, защищенные полистиролом. [c.27] Еще один микрометод, основанный на анализе сухого остатка, заключается в следующем. На токарном станке из спектральных углей вырезают диски диаметром 4 мм и толщиной 0,5 мм, которые дополнительно очищают обжигом в дуге постоянного тока силой 12 А в течение 15 с. Затем на диск наносят микропипеткой 20 мкл анализируемого раствора, сушат под ИК-лампой при 80 °С и помещают в кратер нижнего электрода, который служит анодом дуги постоянного тока. Достигнуты следующие абсолютные пределы обнаружения (в нг) qpeб-ро — 0,08 висмут — 0,4 магний, марганец, медь — 0,5 алюминий, кремний, молибден, титан — 2 ванадий, кобальт, хром, цинк — 3 железо — 4 никель, олово — 5 кальций — 6 свинец— 7 кадмий, сурьма — 10 мышьяк — 90. При увеличении толщины дисков свыше 1,5 мм резко ухудшаются чувствительность и точность анализов [52]. [c.27] Для анализа небольших проб масел используют также метод вращающегося электрода [53]. В пластмассовую ванночку емкостью 3 мл наливают деионизированную воду, а 0,5 мл образца масла плавает на ее поверхности. Диск едва касается масла. Метод позволяет определять содержание железа, свинца, меди, кремния, алюминия, хрома и бора в маслах на уровне (Ю —10- )%. Если в пробе содержится достаточно металла (например, при определении элементов присадки), то ее можно разбавить чистой основой или растворителем, уменьшив тем самым минимально требуемое для анализа количество вещества. [c.27] Плазменная горелка (рис. 8) состоит из трех концентрически расположенных кварцевых трубок. В эти трубки подаются три потока аргона. По центральной трубке диаметром 4—6 мм с заостренным концом вводят газ-носитель (0,8—1,5 л/мин) с аэрозолем. Между центральной и промежуточной трубками проходит плазмообразующий газ (0,5—1,5 л/мш), а между промежуточной и внешней трубками—плазмообразующий и охлаждающий газ (10—20 л/,мин). Вокруг верхнего, открытого конца внешней трубки диаметром 18—20 мм расположены 2— 3 витка медной трубки иодоохлаждаемого индуктора, связанного с ВЧ-генератором. В настоящее время рабочая частота стандартных генераторов составляет 27,12 МГц при мощности до 3 кВт. [c.28] В некото,рых конструкциях применяют два потока газа внутренний поток (газ-носитель) и внешний поток (плазмообразующий и охлаждающий газ) [57]. Но при анализе нефтепродуктов нужны обязательно три потока газа. При этом дополнительный поток газа предупреждает перегрев промежуточной трубки и предотвращает образование а ней углеродистых отложений [58]. [c.28] Еще одно важное преимущество ВЧИСП перед другими способами получения аналитиче- 1 ского сигнала заключается в возможности по-лучить линейные градуировочные графики, охватывающие до пяти порядков изменения концентрации [58]. [c.29] Разработаны также устройства для анализа твердой пробы, а также сухого остатка после выпаривания растворителя [60]. [c.29] Основное достоинство плазменного метода по сравнению с пламенным — высокая температура (5000—7000 °С по сравнению с 3000°С в горячих пламенных), при которой происходит полная диссоциация вещества и возбуждение многих аналитических линий. Это в сочетании со стабильностью плазмы и отсутствием электродов обеспечивает высокую чувствительность и малое влияние состава на результаты анализа. Уровень фона На 1—2 порядка, а его флуктуации в 3 раза меньше, чем в других источниках [60]. [c.29] При работе методом ВЧИСП для анализа органических и водных растворов используют отдельные распылительные камеры и системы слива. Для анализа нефтепродуктов в системах всасывания и слива применяют трубки из фторопласта, а для анализа водных растворов — из тайгона. [c.32] Вернуться к основной статье