ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ консистентных смазок и отложений из "Атомный спектральный анализ нефтепродуктов" Для прямого анализа смазок и отложений применяют метод двухстадийного испарения [24]. Для определения в работавшей смазке содержания продуктов износа или иных примесей, попавших в нее во время работы, эталоны готовят на основе свежей смазки. Многие металлы, представляющие интерес нри анализе, содержатся в свежих смазках в значительных количествах. Поэтому необходимо готовить эталоны на основе смазки, взятой из одной партии с объектом анализа. Если почему-либо невозможно приготовить эталоны на основе исследуемой смазки, используют смазку другой партии, но предварительно определяют в ней содержание металлов косвенным методом. Эталоны готовят путем последовательного разбавления концентрата оксидов смазкой, принятой в качестве основы. Подготовка пробы к анализу заключается в тщательном ее перемешивании. Если основанием мыла, на котором приготовлена смазка, служит металл с низкой энергией ионизации, буфер не нужен. При анализе смазок с немыльным загустителем или если металлическое основание мыла не может служить хорошим бу- фером, в пробы и эталоны вводят буфер. В каналы пустых электродов вводят по 0,05 мл 7,5%-ного водного раствора нитрата бария и сушат при 105—110°С. Приготовленные электроды хранят в эксикаторе. [c.211] Определение минеральных компонентов смазок проводят следующим образом. Для приготовления эталонов берут смазку того же типа, что и исследуемая, с известным содержанием металла и ее последовательно разбавляют какой-нибудь чистой смазкой с немыльным загустителем. Если в анализируемой пробе концентрация определяемого элемента выходит за пределы градуировочного графика, то пробу разбавляют той же смазкой до концентрации, удобной для анализа. В качестве буфера применяют 7,5%-ный раствор нитрата бария. [c.211] Подготовка проб отложений к анализу методом двухстадийного испарения заключается в тщательном их перемешивании с консистентной смазкой в соотношении 1 9. Смазка, применяемая в качестве разбавителя, должна удовлетворять ряду требований. Она должна быть приготовлена на легколетучей основе, содержать большое количество элемента с низкой энергией ионизации, обладать высокой физической и химической стабильностью, не должна содержать воды или поглощать ее из атмосферы при длительном хранении. Наконец, она должна быть однородной и достаточно чистой. Среди распространенных товарных смазок наиболее удовлетворяет перечисленным требованиям смазка ЦИАТИМ-201. Ее получают путем загущения легколетучего приборного масла МВП (около 88%) литиевым мылом. Эта смазка практически не содержит воды и негигроскопична. Она обладает удовлетворительной стабильностью и чище других смазок. [c.212] Выше были отмечены нестабильное испарение основы в первой стадии и трудность фиксирования окончания испарения. Описанный ниже метод лишен этих недостатков. Суть метода заключается в анализе разбавленной угольным порошком пробы консистентной смазки и отложения. К 50—60 мг пробы в тигле добавляют заранее приготовленную буферную смесь в соотношении 1 9, приливают 1 мл спиртобензольной смеси (1 1) и полученную массу тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Затем спиртобензольную смесь выпаривают при 80— 100 °С. Таким образом, проба разбавляется в 10 раз. Буферная смесь представляет собой угольный порошок, содержащий 20% фторида бария (буфер) и 0,1% оксида кобальта (внутренний стандарт). Смесь тщательно растирают. Эталоны готовят последовательным разбавлением концентрата оксидов свежей смазкой, принятой в качестве основы (при анализе смазок), или угольным порошком (при анализе отложений). Затем все эталоны дополнительно разбавляют так же, как пробы, в 10 раз буферной смесью. При этом с целью приближения состава эталонов к составу проб в эталоны для анализа отложений вводят 2% чистого средневязкого масла без присадки. После выпаривания спиртобензольной смеси эталоны хранят в эксикаторе. Кратеры угольных электродов (диаметр и глубина 4 мм) с шейкой заполняют пробами и эталонами вручную. Спектры возбуждают дутой переменного тока силой 16 А, экспозиция 2 мин. В остальном условия возбуждения и регистрации спектров такие же, как в методе двухстадийного испарения. [c.213] В подготовленных для анализа пробах смазок содержится всего 5—9% масла, а в пробах отложений — 2—3%. Такое малое количество жидких углеводородов оказывает незначительное влияние на результаты анализа. Поэтому стало возможно исключить первую стадию испарения и сразу включить большой ток. При этом в течение первых 3—5 с наблюдается коптящее пламя. Угольный порошок и фторид бария стабилизируют условия испарения примесей и полностью подавляют влияние состава. Из-за 10-кратного разбавления пробы смазки чувствительность этого метода в 3—5 раз ниже, чем метода двухстадийного испарения, зато точность значительно выше (табл. 52). Таким образом, описанные два метода анализа смазок и отложений дополняют друг друга. [c.213] Разработаны косвенные методы анализа консистентных смазок. В работе [308] 2—3 г смазки смешивают в платиновой чашке с 2 г оксида лантана, смесь сжигают в пламени горелки и сухой остаток прокаливают в муфельной печи 1 ч при 550 °С. Золу растворяют в 5 мл концентрированной азотной кислоты, раствор переносят в мерную колбу, разбавляют водой в 30 раз и анализируют методом ПЭС. Аналитические линии Li 670,8 нм, Ва 493,4 нм, Са 422,7 нм. Используют воздушно-ацетиленовое пламя. Концентрация металлов в рабочих эталонах составляет 10—50 мкг/мл. Эталоны готовят растворением хлорида бария, карбонатов кальция и лития в подкисленной воде (2—10 мл хлороводородной кислоты на 1 л воды). [c.215] Различные аспекты анализа консистентных смазок и отложений рассмотрены в работах [24, 25]. [c.215] Вернуться к основной статье