Анализ консистентных смазок и отложений

Все продукты, методы анализа которых рассмотрены в главе, условно разделены на 5 групп. Основными признаками отнесения продуктов к той или иной группе служили их физическое состояние, вязкость и летучесть. В первую группу (анализ топлив) включены методы анализа природных газов, бензинов, авиационных газотурбинных топлив и автотракторных дизельных топлив, а также товарных и промежуточных продуктов соответствующих фракций нефтей и других органических продуктов. Сырые нефти, вакуумные газойли, тяжелые моторные и котельные топлива, присадки к маслам, мазуты и битумы по своим физико-химическим свойствам и методам анализа ближе к смазочным маслам, поэтому их анализ рассмотрен в следующем параграфе. В третью группу продуктов входят консистентные смазки и отложения. Под термином отложения подразумевается группа веществ, выделяющихся по разным причинам из нефти и нефтепродуктов в процессе их добычи, переработки, хранения и применения. В четвертую группу объединены высокомолекулярные полимеры, которые при комнатной температуре представляют собой твердое вещество. Для анализа низкомолекулярных, жидких полимеров следует пользоваться методами анализа масел. Наконец, в пятой группе рассматриваются методы анализа нефтяных коксов и углей. [c.161]

Подготовка проб отложений к анализу методом двухстадийного испарения заключается в тщательном их перемешивании с консистентной смазкой в соотношении 1 9. Смазка, применяемая в качестве разбавителя, должна удовлетворять ряду требований. Она должна быть приготовлена на легколетучей основе, содержать большое количество элемента с низкой энергией ионизации, обладать высокой физической и химической стабильностью, не должна содержать воды или поглощать ее из атмосферы при длительном хранении. Наконец, она должна быть однородной и достаточно чистой. Среди распространенных товарных смазок наиболее удовлетворяет перечисленным требованиям смазка ЦИАТИМ-201. Ее получают путем загущения легколетучего приборного масла МВП (около 88%) литиевым мылом. Эта смазка практически не содержит воды и негигроскопична. Она обладает удовлетворительной стабильностью и чище других смазок. [c.212]

Выше были отмечены нестабильное испарение основы в первой стадии и трудность фиксирования окончания испарения. Описанный ниже метод лишен этих недостатков. Суть метода заключается в анализе разбавленной угольным порошком пробы консистентной смазки и отложения. К 50—60 мг пробы в тигле добавляют заранее приготовленную буферную смесь в соотношении 1 9, приливают 1 мл спиртобензольной смеси (1 1) и полученную массу тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Затем спиртобензольную смесь выпаривают при 80— 100 °С. Таким образом, проба разбавляется в 10 раз. Буферная смесь представляет собой угольный порошок, содержащий 20% фторида бария (буфер) и 0,1% оксида кобальта (внутренний стандарт). Смесь тщательно растирают. Эталоны готовят последовательным разбавлением концентрата оксидов свежей смазкой, принятой в качестве основы (при анализе смазок), или угольным порошком (при анализе отложений). Затем все эталоны дополнительно разбавляют так же, как пробы, в 10 раз буферной смесью. При этом с целью приближения состава эталонов к составу проб в эталоны для анализа отложений вводят 2% чистого средневязкого масла без присадки. После выпаривания спиртобензольной смеси эталоны хранят в эксикаторе. Кратеры угольных электродов (диаметр и глубина 4 мм) с шейкой заполняют пробами и эталонами вручную. Спектры возбуждают дутой переменного тока силой 16 А, экспозиция 2 мин. В остальном условия возбуждения и регистрации спектров такие же, как в методе двухстадийного испарения. [c.213]

При прямом анализе растворов для нивелирования состава проб и эталонов их разбавляют каким-нибудь растворителем, обычно водой. При анализе нефтепродуктов применяют органические растворители, а при анализе консистентных смазок и отложений —чистую консистентную смазку. Эти вопросы подробно рассмотрены в соответствующих главах. [c.92]

Подготовка проб отложений к анализу заключается в тщательном их перемешивании с консистентной смазкой в соотношении 1 9. При таком значительном разбавлении проб концентрация определяемых примесей снижается до величины, удобной для спектрального анализа. Кроме того, значительно снижается влияние состава. [c.190]

Консистентные смазки и отложения можно анализировать прямыми и косвенными методами. Косвенные методы в принципе не отличаются от методов анализа масел. Необходимо лишь учитывать высокое и переменное содержание в большинстве смазок щелочных или щелочноземельных металлов. Это вынуждает особенно заботиться о подавлении влияния состава. В качестве буфера лучше использовать соли бария в количестве 20—50% от массы золы. Для устранения фракционирования пробу необходимо испарять из узких глубоких каналов током большой силы. Хорошие результаты получают при испарении пробы из канала диаметром 2 мм и глубиной 5—6 мм при силе тока дуги 10 а. Щелочные металлы и их окислы легколетучи. Поэтому для предотвращения потерь применяют [c.186]