ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Метод двухстадийного испарения из "Эмиссионный спектральный анализ нефтепродуктов" После первой, подготовительной стадии испарения начинается вторая, основная стадия. Ток дуги увеличивают до 15—16 а, электроды сильно разогреваются, и начинается интенсивное испарение сухого остатка. Благодаря двухстадийному испарению удается значительно сократить фон и подавить неблагоприятное влияние паров основы на возбуждение спектральных линий. [c.35] В аналитической практике можно регистрировать спектры двух стадий испарения отдельно спектры первой и второй стадий, налагая их друг на друга, а также спектр только второй стадии. Наибольший интерес представляет третий вариант, для которого, однако, нужна более тщательно разработанная методика. Применять его Можно только в том случае, когда удается предотвратить значительное улетучивание определяемых элементов в первой стадии испарения. При анализе продуктов, содержащих легколетучие металлорганические соединения (например, антидетонационные присадки), по-видимому, следует использовать один из первых двух вариантов регистрации спектра. Для правильного выбора варианта регистрации спектра нужно каждый раз проводить детальное предварительное исследование. [c.35] Продолжительность первой стадии испарения 20—200 сек в зависимости от физико-химических свойств анализируемого продукта, его качества, размеров электродов, величины тока, аналитического промежутка и других факторов. [c.35] Испарение примесей в первой стадии можно легко проследить, регистрируя спектр, так как все пары неминуемо проходят через дуговой промежуток и их спектры возбуждаются. Спектры первой стадии испарения показывают, что при оптимальном режиме линии примесей практически отсутствуют (табл. 2). [c.35] В табл. 3 приведены значения разности почернений и коэффициентов вариаций для двух способов регистрации спектров, полученные из 21 определения. Коэффициенты вариаций подсчитаны для единичных определений. Легко заметить, что два способа регистрации спектра дают примерно одинаковые случайные ошибки. Таким образом, из табл. 2 и 3 следует, что целесообразно регистрировать только вторую стадию испарения. [c.37] Примечание, В эталоне 1 содержится по 0,002% железа, алюминия, меди, свинца и кремния по 0,0005% олова, хрома и никеля и 0,0002% серебра. Эталоны 2 и 3 получены разбавлением эталона N5 1 маслом СУ соответственно в 3.16 и 10 раз. [c.38] ПОЛНЫМ испарением основы. Кроме того, при большом токе испарение завершается быстрее. Вследствие этого потери примесей, а также адсорбция пробы электродом уменьшаются. [c.38] Таким образом получают стабильную дугу с контролируемым током 0,5—1 а. Кроме того, при наличии переключателя П и реостата г не нужно каждый раз регулировать ток основным реостатом Я. [c.39] ЧТО первый электрод подвергается анализу немедленно после заполнения пробой, а третий — спустя 5—10 мин, была опасность систематических отклонений между тремя результатами из-за различной адсорбции пробы углем. Большое число опытных данных показало, что систематических отклонений между первым, вторым и третьим определениями нет. [c.40] Мазеобразные пробы (смазки, отложения) вмазывают в канал электрода стеклянной палочкой. [c.40] О достигнутой чувствительности и воспроизводимости результатов количественного определения металлов в масле СУ можно судить по данным табл. 7. [c.40] Железо. Алюминий Медь Свинец Олово. . Хром. . Никель. Кремний. Серебро. [c.41] НОГО испарения можно использовать для контроля за технологическими процессами, где нужно быстро получать результаты. По чувствительности его можно сравнить с методом вращающегося электрода, но по воспроизводимости результатов анализа он уступает последнему. Длительное использование Метода двухстадийного испарения показало, что его особенно целесообразно применять при анализе консистентных смазок и отложений. [c.41] Вернуться к основной статье