ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ методов определения свинца в нефтепродуктах из "Анализ и сопоставление точности методов определения свинца в нефтепродуктах" В настоящем обзоре сделана попытка обобщить и дать анализ опубликованных за последние 30 лет химических и инструментальных методов определения свинца в нефтепродуктах. Поскольку в ранее олубликоваяных обзорах уделялось мало внимания точностным характеристикам методов, в этой работе, где оказалось возможным, сопоставлены известные методы определения свинца в нефтепродуктах по сходимости ж воспроизводимости, а также дав некоторый анализ как стандартизованных, так и не стандартизованных методов в ведущих нефтеперерабатывающих странах. [c.2] Содержание свинца определяется гравиметрическим или объемным методами. [c.3] При гравиметрическом определении растворимые соли свинца осаждают, например, в виде хромата, кото1Я1й затем взвешивается. Осаждение осуществляют путем добавления бихромата калия КдС-г О . [c.3] Перечень основных известных химических методов определения свинца в нефтепродуктах представлен в табл.1. [c.4] Примечания. I, Методы 4,7,13,15,16,21,22,25,26 рассчитаны на оп-. [c.8] Развитие каталитических процессов переработки беязино-лигрои-яовой фракции, в которых катализаторы во многих случаях отравляются примесями металлов, привело к необходимости создания аналитических методов для Определения следов металлов. [c.9] В тех случаях, когда возможно присутствие примесей свинца и необходимо определение его общего количества в виде следов в бензинах я бензино- хфоиновой фракции с пределами выкипания до 232 0, применяются инструментальные методы, в частности колориметрические или спектрофотометрические, так как химические методы не позволяют определять такие низкие концентрации. [c.9] Эти методы основаны на разложении аякилсвивцовых соединений, с последующим переводом свинца в форму окрашенного дитизоната. Ионы сопутствующих металлов связываются в устойчивые комплексы применением маскирующих агентов, благодаря чему предотвращается образование других окрашенных дитвзонатов. [c.9] При колориметрическом окончании анализа оценивается интенсивность окраски, обусловленная одним дитизонатом свинца. [c.9] Непременным условием является высокая степень чистоты применяемых реактивов и посуды, вследствие чего вся применяемая посуда промывается раствором Е//Од. [c.9] Особые требования предъявляются к воде, которая должна быть двух-, трехщйтяой перегонки. [c.9] Рассмотренные методы позволяют определить следовые концентрации свинца в различных нефтепродуктах бензинах (Л 4,7,8,11,13,16-18), бензинах и бензино-лигроиновой фракции ( 1-3,6,9), бензине и котельном топливе ( 15), авиационном турбинном топливе и легких дистиллятах ( 12), в первичных эталонах - н-гептане и изооктаНе ( 5). Однако отсутст т методы, позволяющие определить свинец одновременно во всех перечисленных нефтепродуктах. [c.11] Наиболее распространенным способом определения следов свинца описываемыми методами является перевод его в форму окрашенного дитизоната раствором дитиэона в хлороформе ( 1-12,14,15). Однако в связи с неселективной реакцией дитизона с металлами, присутствующими помимо свинца в образце, яаблвдаются помехи, для устранения которых в буферный раствор вводят маскирующий агент. Самым эффективным и распространенным маскирующим агентом является цианистый калий (ЛК 1-6,9-12,14,15).. [c.12] Вернуться к основной статье