Анализ методов определения свинца в нефтепродуктах

В работе [169] описаны два метода определения свинца в нефти и нефтепродуктах с непламенной атомизацией пробы. Использован СФМ Вариан Тектрон АА-5 и ЭТА, модель 61. Пробы с простой матрицей анализируют непосредственно после разбавления ксилолом. Пробы со сложной матрицей или с очень высокой вязкостью или содержащие слишком мало свинца подвергают экстракции и анализируют экстракт. Эталоны для прямого анализа готовят из ТЭС или циклогексанбутирата свинца разбавлением до нужных концентраций ксилолом, а для анализа экстракта — из нитрата свинца. Экстракцию свинца проводят следующим образом. Пробу (4—10 г) разбавляют ксилолом, добавляют дитизон, 25—50 мл 40%-ной азотной кислоты и свинец выделяют с водной фазой. В атомизатор вводят 2 мкл раствора, анализ проводят в среде аргона (1 л/мин). Однако для защиты графитовой трубки от окисления рекомендуется использование диффузионного водородного пламени. Установлено, что ни форма соединения свинца, ни тип растворителя не оказывают влияния на чувствительность анализа. При использовании линии РЬ 217,0 нм сигнал получается сильнее, но и шум значительно интенсивнее, чем на линии РЬ 283,3 нм. Поэтому отношение сигнал шум для линии РЬ 283,3 нм выше. Абсолютный предел обнаружения составляет 2 пг свинца. [c.178]

Рентгенографический метод дает такую же точность определения серы, как и весовой анализ при небольших затратах времени нефтепродукт при этом не разрушается. Интенсивность поглощения рентгеновых лучей зависит от плотности (удельного веса) анализируемого нефтепродукта. Поэтому рентгенометрическое определение серы непременно включает определение плотности и применение стандарта равной плотности при компенсационном методе анализа или построение калибровочных кривых, учитывающих изменение поглощения с изменением удельного веса при абсолютном методе. Кроме того, интенсивность поглощения зависит от массы атомов определяемого элемента. Присутствие кислорода и особенно других более тяжелых, чем сера, элементов (свинец и др.) является помехой определению, поскольку они поглощают рентгеновые лучи (а также р-излучение при радиометрическом методе анализа) давая в итоге общий (интегральный) эффект. Поэтому для по- [c.28]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология