ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Теория из "Газо-жидкостная хроматография" Результатом развития капиллярной хроматографии явилось интенсивное изучение чувствительных устройств для измерения очень малых количеств компонентов, элюируемых из колонки. [c.292] Главными требованиями, предъявляемыми к детектору в капиллярной колоночной газовой хроматографии, являются 1) высокая чувствительность, 2) быстрая реакция и 3) малый объем детектора, предпочтительно не выходящий за пределы 1—10 мкл. В капиллярной хроматографии должны применяться пробы, измеряемые микрограммами или долями микрограмма. Поэтому желательно пользоваться детектором с пределом детектирования, по меньшей мере, 10 мг/мл газа-носителя. [c.292] Поскольку пики, получаемые на капиллярных колонках часто совсем узки (порядка 10 сек и меньше), желательно применять самописец, полная шкала которого отвечает временам реакции от 0,01 до 0,1 сек. В некоторых работах [24] рекомендуется осцил-лоскопическое наблюдение хроматограмм. Области применения и существующие ограничения для различных ионизационных детекторов рассматриваются в обзоре Ловелокка [15], а подробное описание дается в главе X настоящей книги. [c.292] В этом уравнении подчеркнуто, что неисправленный удерживаемый объем в действительности состоит из двух частей — приведенного удерживаемого объема и объема подвижной фазы V в который входят свободное пространство колонки и мертвое пространство системы ввода пробы и детектора. [c.293] На рис. XII-4 изображены 4 показательных хроматограммы для случая разделения двух веществ с относительным удерживанием 1,22. Вес жидкой фазы в колонке уменьшается в два раза для каждой последующей хроматограммы. По мере уменьшения веса жидкой фазы, уменьшается и время удерживания. Принимается, что объем подвижной фазы не изменяется, и, таким образом, удерживаемый объем для пика воздуха остается постоянным. Пики начерчены так, что число теоретических тарелок, рассчитанное по уравнению (XII. 1), одинаково для всех пиков. [c.293] С уменьшением количества жидкой фазы приведенный удерживаемый объем стремится к нулю и для разделения компонентов необходимо большое число теоретических тарелок. Это показано на рис. XII-5, из которого видно, что число теоретических тарелок, необходимое для полного разделения двух компонентов, увеличивается с уменьшением количества жидкой фазы. Ясно, что регламентированное число теоретических тарелок само по себе недостаточно для характеристики разделения двух компонентов. [c.293] Уравнение, связывающее относительное удерживание с фактором разделения, требующимся для полного разделения двух компонентов, легко выводится. [c.294] Все колонки имеют одинаковые значения и N. [c.294] Все колонки имеют одинаковые значения и 8. Условные обозначения, см. рис. ХИ-4. [c.295] Средняя линейная скорость газа-носителя рассчитывается делением длины колонки на рассчитанное или экспериментально измеренное время выхода пика воздуха. При выводе уравнения (XII. И) было сделано допущение (как правило, близкое к действительности), что все параметры постоянны по всей длине колонки. Отклонения имеют место в тех случаях, когда применяются колонки с программированием температуры, когда падение давления в колонке составляет заметную величину и когда скорость газа значительно изменяется. В теорию капиллярных колонок Гиддингсом и сотрудниками [6, 26], Хаархоффом и Преториусом [10 ] и друх ими исследователями были внесены некоторые усовершенствования, рассмотрение которых выходит за рамки настоящей книги. [c.297] Дифференцирование этого выражения относительно К подтверждает, что максимум на графике зависимости i от К будет иметь место при Z = . При низких значениях и относительно низких значениях К, в сопротивлении масообмену доминирует величина i, а при высоких значениях — величина С д. [c.298] Вернуться к основной статье