ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Детекторы из "Газо-жидкостная хроматография" В литературе имеются сообщения о нескольких способах нагрева. Даль Ногаре и Беннет [2 ] нагревали колонки из нержавеющей стали, пропуская через трубку электрический ток большой силы. Таким образом можно было чрезвычайно быстро изменять температуры колонки. Однако температура вдоль колонок распределялась неравномерно. Этот недостаток, а также необходимость применения трансформатора и электрической изоляции делают этот способ нагрева непривлекательным. Оказалось более удобным нагревать колонки с помощью специальной изолированной нагревательной проволоки с малой массой Гласом (ОЫзоЬш), равномерно наматываемой непосредственно на корпус металлической колонки. Этим способом достигались линейные скорости нагрева от 3 до 30° С/мин [3]. Харрисон и сотрудники [15] для получения скоростей нагрева порядка 1° С мин применяли масляную баню с электрическим обогревом. В общем случае наиболее практичным способом нагрева оказался электронагрев с помощью элементов сопротивления, присоединенных к колонке, поскольку имеются промышленные нагреватели достаточной мощности с малой массой, допускающие применение стандартных схем регулирования и программирования температуры. Имеется сообщение [18 ] о применении промышленной воздушной бани с линейным программированием температуры, которая может применяться также и для охлаждения колонки. [c.350] Нелинейное программирование достигалось путем использования печи, способной давать произвольное (спонтанное) повышение температуры [24]. Капиллярные колонки можно навивать на обогреваемый сердечник, который служит одновременно опорой и нераздельной частью колоночного агрегата [25]. [c.350] Харрисон и другие [15] описали линейное программируюш,ев устройство для регулирования повышения температуры масляной бани, а Даль Ногаре и Харден [3 ] — аналогичное устройство для регулирования температуры нагревательной обмотки колонки. Последнее программирующее устройство, основанное на принципе пропорционального регулятора с замкнутым контуром, представлено на рис. ХУ б. [c.351] Схеиа программирующего устройства для газовой тографии с программированием температуры [3 ]. [c.351] Аналогичная схема может быть использована для включения воздушного дутья при охлаждении колонки перед очередным опытом. Возвращение потенциометра Р-1 к нулевому положению может производиться либо с помощью пружины, либо путем ручной перестановки. Описанное программирующее устройство способно давать линейные скорости нагрева от 5 до 30° С1мин в температурном диапазоне 25—350° С в случае применения 600-ваттной электронагревательной обмотки из изолированной проволоки Гласом , намотанной непосредственно без дополнительной изоляции на корпус выполненной из нержавеющей стали тонкостенной и-образной колонки, имеющей длину 4 фута и диаметр 0,25 дюйма. Электромеханическое программирующее устройство можно применять для быстрого установления и поддержания постоянной температуры в изотермическом процессе. [c.352] Идеальный детектор для газовой хроматографии с программированием температуры должен быть нечувствительным к колебаниям температуры и скорости потока и к жидкой фазе. Последняя выходит из колонки со скоростью, определяемой температурой, и дает при повышенной температуре дрейф фона. Ионизационные детекторы почти нечувствительны к скорости потока и температуре, но вследствие их высокой чувствительности к анализируемым веществам сильное влияние на них оказывает изменение скорости испарения жидкой фазы. В газо-жидкостной хроматографии с программированием температуры обычно используются катарометры. Влияние факторов скорости потока и чувствительности к температуре доводится до минимума хорошим регулированием скоростей потока и поддерживанием температуры на постоянном уровне, близком к максимальной допустимой температуре колонки. Поскольку катарометры обладают относительно малой чувствительностью и большой областью линейности, они подвергаются влиянию летучести жидкой фазы меньше, чем ионизационные детекторы. С помощью небольшого приспособления для сжигания элюируемые вещества можно превращать в углекислый газ и воду, а последнюю удалять с помощью адсорбента. Поскольку детектор реагирует только на углекислый газ, температура ячейки может быть низкой, что повышает чувствительность [7]. [c.352] В этих анализах применялись типовые источник питания, мост-ослабитель и записывающие приборы. Однако была предусмотрена возможность изменения постоянных сопротивлений в мосте Уитстона, чтобы уравновесить сопротивление термисторов при некоторых температурах ячейки. [c.353] Для уравновешивания описанного выше детектора при 240° С, если нагрев начинается от комнатной температуры, требуется приблизительно 20 ч. Рекомендуется максимальная температура ячейки 250° С и температура термисторного шарика 300° С. Более высокие температуры можно применять с нагретыми проволочными элементами при условии соответствующих изменений моста и питания. [c.353] Воспроизводимость результатов, получающихся на описанном хроматографе, для РТОС иллюстрируется данными табл. ХУ-1, в которой приводятся средние величины пиков из трех хроматограмм, полученных для каждого м-спирта. Почти во всех случаях результаты измерений сходятся с точностью до 1%. [c.354] Вернуться к основной статье