ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Аппаратура из "Константы ионизации кислот и оснований" Полумикротитрование. Титрование по методу, описанному в главе 2, может быть проведено с меньшим количеством веш,ества без потери точности и даже с небольшим увеличением скорости. При этом можно использовать лишь 5 10 моля вещества, растворенного в 10 см воды (0,005 М). Это экономит большое количество материала. Для осуществления этого необходимо иметь весы с точностью взвешивания до 10 мкг (т. е. до пятого знака) и микрошприц, которым можно от.мерять 0,5 см 0,1 н. титранта порциями по 0,050 см . Минимальный объём титруемого раствора может быть 10 см (в 30 см стакане). Меньший объем раствора не сможет покрыть ни одного из стандартных электродов. Авторы считают, что этот метод очень удобен для обычных определений новых веществ и используют его постоянно с 1954 г. Для более концентрированных растворов или меньших количеств вещества следует применять микрометод. [c.41] Микротитрование. Хотя имеющаяся в продаже аппаратура пригодна для микротитрования, большая часть ее слишком хрупка и жестка для того, чтобы ее чистить. Прибор, изображенный на рис. 3.1, может быть собран из легкодоступных материалов, если иметь миниатюрный стеклянный электрод. С помощью такого прибора можно легко титровать 0,5 мг вещества, растворенного в 0,5 см воды. Таким образом, полученная константа ионизации может помочь в идентификации малых количеств веществ, выделенных с помощью хроматографии, а оставшийся после титрования раствор можно использовать для снятия ультрафиолетового спектра. [c.41] Миниатюрный стеклянный электрод укрепляют над столиком штатива в резиновой пробке, которую вставляют в защитный стеклянный цилиндр. В пробке вырезают сектор 10°, что позволяет легко вставлять иглу микрошприца при титровании, и высверливают отверстие диаметром 3 мм, куда помещают капилляр, подводящий азот для перемешивания. Иглу и капилляр опускают в титруемый раствор. Защитный стеклянный цилиндр диаметром около 35 мм и высотой около 55 мм имеет боковой патрубок, через который подается азот в тех случаях, если требуется инертная атмосфера, так как азота, подаваемого на перемешивание, для этой цели недостаточно. Стеклянный электрод укрепляют таким образом, чтобы его конец находился на 1 мм выше нижнего края защитного цилиндра и на 50 мм выше чашки Петри при максимально опущенном столике штатива. Защитный цилиндр и электроды жестко крепятся с помощью зажимов на специальном штативе (на рис. 3.1 не показан). Если прибор используется часто, то дальнейшим его усовершенствованием может быть установка зубчатой рейки и шестерни для регулирования высоты подъема штативного столика, а также для закрепления и опускания микрошприца. [c.43] Насыщенный каломельный электрод крепится на том же штативе. Он располагается снаружи стеклянного защитного цилиндра таким образом, чтобы имеющаяся на его конце пористая пластинка (пробка) находилась на одном уровне с нижней кромкой защитного цилиндра. [c.43] Вещество, константу ионизации которого нужно определить, точно взвешивают в тарированном сосуде для титрования. Затем в сосуд добавляют воду и вещество растворяют (если необходимо, то осторожно подогревают). После охлаждения определяют объем раствора путем взвешивания сосуда с его содержимым с точностью до 1 мг. [c.43] Очищенный азот из резервуара емкостью около 500 см (рис. 3.3) пропускают через тонкую полиэтиленовую трубку в капилляр для перемешивания. Скорость подачи азота регулируют с поглощью точного зажимного крана так, чтобы она была около двух пузырьков в 1 сек. Поток газа поддерживается во время добавления каждой порции титранта и в течение 1 мин после этого. Подачу азота прекращают, перекрывая кран на резервуаре, прежде чем прочесть показания pH. Равновесие достигается через 1 мин после прекращения подачи газа. [c.44] Если термостатирование комнаты, где производится титрование, невозможно, то чашку Петри следует изготовить с рубашкой. Циркуляция воды в рубашке создается с помощью ультратермостата. При этом температура в сосуде для титрования должна поддерживаться с точностью 0,5 град. [c.44] Вернуться к основной статье