ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Фотометрический (спектрофотометрический) детектор из "Хроматография полимеров" Фотометрические детекторы для жидкостной хроматографии являются, как правило, двухдучевыми. С их помощью определяют разность поглощения света в измерительной и сравнительной кюветах, через которые, соответственно, пропускают элюат с колонки и растворитель. Может быть использован и принцип двухволновой фотометрии, когда детектор имеет только одну кювету, через которую движется элюат с колонки. Фотометрирование проводят на двух длинах волн. При этом на одной длине водны поглощает как хроматографируемое вещество, так и растворитель, а на другой — только хроматографируемое вещество. Таким образом, можно выделить поглощение света анализируемым веществом. Однако для этого необходимо знать соотношение мольных акстинкций растворителя на обеих длинах волн. Преимуществом метода двухволновой фотометрии является возможность более точного учета изменения оптической плотности растворителя при градиентной элюции и фотометрии оптически неоднородных объектов, например при сканировании хроматографических капиллярных колонок или сканировании пластинок в количественной тонкослойной хроматографии, где необходимо определить оптическую плотность фона и поглощения хроматографического вещества в одной точке пространства. [c.95] Монохроматор фотометрического детектора может быть простейшим, с выделением одной или нескольких длин волн с помощью интерференционных светофильтров, или более сложным, на основе диспергирующих элементов — дифракционной решетки (реплики), призмы. Фотометрический детектор с подобным монохроматическим устройством может быть использован для записи хроматограммы на нескольких длинах волн или записи спектра поглощения хроматографируемого вещества при остановке потока элюента (метод стоп-флоу). [c.96] Обычно в снектрофотометрических детекторах производят последовательное (с определенной периодичностью) измерение световых потоков I и /д. Для этого один из элементов оптической схемы, обычно плоское зеркало, делают подвижным и с его помощью последовательно направляют свет с рабочей или сравни-тельно11 кюветы на фотоприемники. В спектрофотометрическом детекторе, разработанном С. В. Кузьминым [30], в качестве такого элемента используется выпуклое зеркало конденсатора, которое колеблется с частотой 60 Гц. [c.96] При усилении электрического сигнала детектора на переменном токе в схему фотометрического детектора вводят механический модулятор, прерывающий световой поток с определенной частотой, задающей режим работы усилителя. [c.96] Современные фотометрические (спектрофотометрические) детекторы позволяют измерять оптические плотности до 0,01 с воспроизводимостью 1% (или лучше), при этом короткопериодный шум составляет не более 0,0001. Кюветы дифференциального спектрофотометра имеют объем 10—15 мкл. Спектрофотометрический детектор жидкостного хроматографа ХЖ-1305, разработанный в СКВ АП АН СССР по схеме С. В. Кузьмина, имеет кювету объемом не более 1,5 мкл. [c.96] Принципиальный интерес представляет фотометрическое детектирование при А, = 195 нм. В этой области спектра все молекулы с гетероатомами и ненасыщенными группами сильно поглощают УФ-излучение благодаря п о - и я - я -переходам. Особенно сильно при X = 195 нм поглощают ароматическиэ соединения. УФ-детектор при X = 195 нм можно считать универсальным детектором для жидкостной хроматографии, подобно рефрактометрическому, однако в отличие от него УФ-детектор позволяет работать в условиях градиента растворителя, кроме того, он быстрее выходит на рабочий режим и обладает большей чувствительностью, чем рефрактометрический детектор. Указанный детектор нашел применение при анализе сахаров, липидов, ненасыщенных углеводородов и полиэтиленгликолей. [c.97] Вернуться к основной статье