Фотометрический (спектрофотометрический) детектор

III. 5.2. Фотометрический (спектрофотометрический) детектор [c.94]

Фотометрический (спектрофотометрический) детектор с поглощением в видимой и УФ-областях спектра широко используется в жидкостной хроматографии, в том числе и в ГПХ. Он обладает [c.94]

Современные фотометрические (спектрофотометрические) детекторы позволяют измерять оптические плотности до 0,01 с воспроизводимостью 1% (или лучше), при этом короткопериодный шум составляет не более 0,0001. Кюветы дифференциального спектрофотометра имеют объем 10—15 мкл. Спектрофотометрический детектор жидкостного хроматографа ХЖ-1305, разработанный в СКВ АП АН СССР по схеме С. В. Кузьмина, имеет кювету объемом не более 1,5 мкл. [c.96]

Принципиальная схема простейшего УФ-фотометра представлена на рис. 8.11. Источником УФ-излучения в нем является ртутная лампа низкого или среднего давления, имеющая интенсивные линейчатые спектры, из которых лучи с определенной длиной волны вырезаются с помощью фильтров. Ртутная лампа низкого давления около 90% энергии излучает при 254 нм, что дает возможность исключить фильтры. Иногда с ее помощью возбуждают излучение фосфорного экрана при 280 нм, которое используют как вторую длину волны. Другие лампы в сочетании с фильтрами и (иногда) блоками питания позволяют работать при 206, 214, 229, 254, 280, 313, 334, 365 нм и более (т.е. в видимой области). Стоимость таких ламп, блоков питания к ним и фильтров определяет, имеет ли смысл использовать их или же перейти к спектрофотометрическому детектору. Большое значение имеет, конечно, срок службы таких ламп, который заметно различается от 300— 500 ч (что близко к сроку службы дейтериевой лампы спектрофотометра) до 5000—6000 ч — этим также определяют преимущества перед спектрофотометром. Нередко стоимость такого сложного фотометрического детектора с полным набором фильтров, ламп, блоков питания не меньше, а больше стоимости спектрофотометрического детектора. [c.150]

В аналитической практике наибольшее распространение имеют следующие детекторы фотометрический, спектрофотометрический, флуоресцентный, рефрактометрический, электрохимический, масс-спектрометрический. Сравнение разных детектирующих систем приведено в табл. 4.1.59. [c.318]

Детекторы для жидкостной хроматографии, в том числе и для ГПХ, описаны во многих обзорных статьях [29—31]. В ГПХ нашли применение следующие типы детекторов рефрактометрический, фотометрический (спектрофотометрический) и, в меньшей степени, детекторы, основанные на измерении теплоты адсорбции и пламенно-ионизационный (ленточный) детектор. [c.90]

Наиболее эффективными детекторами для жидкостной хроматографии полимеров являются рефрактометрический и фотометрический (спектрофотометрический). Одновременно их применение может удовлетворить все потребности этого хроматографического метода, обеспечивая как универсальное, так и селективное детектирование. [c.98]

Спектрофотометрические детекторы относятся к числу важных селективных детекторов. Пламенно-фотометрический детектор фиксирует свет определенной выбранной частоты, испускаемый пламенем. Пламенный фотометр, определенным образом отрегулированный и подключенный к выходу колонки, может служить детектором 6, 42] главным образом при анализе соединений, содержащих фосфор, галогены, серу (например, биоциды), и для селективного детектирования хелатов металлов (Мо, Ш,, Т1, Аз, 2г, КЬ, Сг) и т. д. Чувствительность определения фосфорсодержащих соединений может достигать 10 г/с. У эмиссионного детектора, в котором вместо пламени используется электрический разряд (обычно безэлектродный) [59], аналогичные селективность и чувствительность. Так, чувствительность определения фосфор-, серу-, бром- или хлорсодержащих соединений составляет 10 "—10 г/с, а чувствительность определения иодсодержащих соединений достигает 10 г/с [59], Спектрофотометрические детекторы в больщинстве случаев стоят дороже, чем обычные селективные детекторы, например электронно-захватный детектор или даже пламенноионизационный со щелочным металлом, но при соответствующем выборе частоты излучения селективность обнаружения спектрофотометрическими детекторами может быть очень высокой. Иногда даже можно регистрировать сигналы при двух различных частотах и таким образом получать селективный отклик на два различных гетероатома в молекуле. Примером тому могут служить соединения, содержащие фосфор и серу. При использовании двух различных светофильтров и двух оптических путей возможна регистрация сигналов при длинах волн 526 и 394 нм. Сигнал фосфора при 526 нм в 800 раз интенсивнее. [c.210]

Любой фотометрический (спектрофотометрический) детектор включает монохроматор — устройство, выделяющее свет необходимой длины волны, кюветы и фотометрирующее устройство. Последнее состоит из фотонриемника, позволяющего измерять интенсивность света, прошедшего через сравнительную и измерительную кюветы усилителя, и блока сравнений сигналов / и /ц. Этот блок может иметь градуированный оптичесрг й ослабитель света, например оптический клин. Тогда оптическая плотность раствора измеряется по перемещению оптического клина в световом потоке до выравнивания сигналов I и 7 . Определение соотношения сигналов I я Iо может производиться и электрическим методом путем аналогового сравнения или после предварительного преобразования аналогового сигнала в цифровой. В последнем случае можно определить оптическую плотность с точностью -0,1%., [c.96]

Основным детектором в гель-хроматографе является дифференциальный рефрактометр с чувствительностью 10 -4-10 . Через рабочую и сравнительную кюветы рефрактометра (объемом 10—25 мкл) пропускают соответственно анализируемый раствор полимера и растворитель. При этом с помощью дросселирующего устройства и балластных хроматографических колонок в сравнительной линии выравниваются давление и скорость потоков через рабочую и сравнительную кюветы рефрактометра. Гидравлическая схема хроматографа ХЖ-1303 показана на рис. III. 11. В качестве второго детектора в гель-хроматографе используется фотометрический (спектрофотометрический) детектор. Он обеспечивает, например, непрерывный анализ состава сополимера, синхронный с определением молекулярной массы. Специальные устройства отключают хроматограф при повышении температуры и давления сверх заданных величин. Это обеспечивает автоматическую работу [c.99]

Большие перспективы ГЖХ идентификации ГАС кроются в использовании селективных детекторов, часто позволяющих определять ГАС без их предварительного выделения из углеводородной смеси или при их неполном разделении с другими компонентами. Наиболее интересные в этом отношении спектрофотометрические детекторы, основанные на измерении УФ [163] или ИК [163, 168, 287] поглощения функциональными группами или эмиссии атомами С, К, 3 и др. в вакуумной УФ области [288], при изучении ГАС нефти иока практически не применялись из-за сложности и высокой стоимости аппаратуры. Близкие к последнему типу по принципу действия эмиссионные пламенно-фотометрические детекторы использовались при изучении сиределения сернистых соединений в нефтяных дистиллятах [289, 290]. Азотистые компоненты нефтяных фракций определялись с помощью детектора Холла [291 ] и особо чувствительного к соединениям фосфора и азота термоибниого детектора (ТИД) [292]. Низкая чувствительность ТИД к сероароматическим соединениям использовалась для селективного обнаружения тиофеновых производных по их характерным отрицательным пикам на хроматограммах [293]. [c.35]

Если в упрощенной схеме фотометра лампу заменить на такой источник излучения. который может излучать монохроматический свет любой требуемой длины волны без применения фильтров, это и будет схемой спектрофотометрического детектора для ВЭЖХ. Описания достаточно сложных оптических схем такого источника излучения можно найти в большинстве руководств по ВЭЖХ. С помощью таких схем из широкого, непрерывного спектра излучения дейтериевой лампы (190—360 нм) и лампы видимого света (длина волны более 360 нм) с использованием голографической решетки вырезается более или менее узкая полоса УФ- или видимого излучения. Это излучение и попадает в сравнительную и рабочую кюветы, которые далее работают по той же схеме, по которой устроен фотометр. Различия между разными конструкциями спектрофотометрических детекторов вызываются более или менее удачными оптическими схемами, более узким или широким пучком монохроматического света, лучшей или худшей воспроизводимостью повторной установки той же длины волны. Различают также УФ-спектро-фотометрические детекторы, использующие в качестве источника излучения только дейтериевую лампу, и работающие в УФ-и видимом диапазонах — они дополнительно оснащаются лампой видимого света, [c.151]

Фотометрические детекторы, в свою очередь, подразделяют на детекторы с фиксированной длиной волны (УФД), детекторы со сменной с помощью фильтров длиной волны или фильтровые фотометры (ФУФД) и спектрофотометрические детекторы с детектированием в определенной области длин волн (СПФ). [c.266]

Современные спектрофотометрнческие детекторы работают как в УФ (200—400 мм), так и в видимой области спектра (400— 700 мм). Существуют детекторы с фиксированной длиной волны излучения (фотометрические) и переменной (спектрофотометрические). В фотометрических детекторах в качестве источника излучения, как правило, применяют ртутные лампы низкого (254 мм) или среднего давления. Мопохроматизация излучения в этих детекторах осуществляется с помощью светофильтров. В спектрофотометрическнх детекторах в качестве монохроматора служит дифракционная решетка. При работе в УФ области в качестве источника излучения используют дейтериевую лампу, а в видимой области — вольфрамовую. [c.88]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология