ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Исследование смесей из "Установление структуры органических соединений физическими и химическими методами том 1" Масс-спектрометрический анализ смеси неизвестных соединений часто представляет собой очень трудную проблему. Смесь гомологов определяют по появлению пика с массой на 14 единиц массы ниже пика с самым большим молекулярным весом. Этот пик не может быть вызван осколком, так как потери группы СНз никогда не наблюдается. Однако некоторые перегруппировки (отщепление молекулы олефина) приводят к появлению пиков, которые можно принять за пики гомологов с меньшим на два (или больше) числом атомов углерода. Возможность наличия в спектре таких пиков, во всяком случае, не следует упускать из виду. В спектрах, полученных при пониженном потенциале, появляются главным образом ники, обусловленные молекулярными ионами, что часто позволяет проверить, не реализовалась ли эта возможность. Очевидно, что подобная методика — снятие спектра при пониженном потенциале — может оказаться полезной при исследовании любых смесей. [c.332] Часто в масс-спектре появляются пики, которые, вероятно, не могут быть обусловлены диссоциацией чистого соединения, как, например, пик с массой на 10 единиц массы ниже молекулярного веса. Наоборот, наличие метастабильного пика на месте, соответствующем ожидаемой массе, является очень хорошим доказательством того, что оба ника па самом деле происходят из одного и того же соединения. [c.332] В дополнение следует указать, что смесь можно фракционировать в приборе постепенным, ступенчатым нагреванием образца. Записывают масс-снектр каждой фракции и получают серию различных спектров, соответствующих изменению состава смеси. Первый из полученных спектров содержит главным образом наиболее летучие компоненты, а последний — наиболее высококипящие соединения. [c.333] Вернуться к основной статье