ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Редуктор Джонса из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Редуктор Джонса состоит из стеклянной трубки, внизу которой ваходится фильтрующий слой, а над ним — столб из кусочков амальгамированного цинка. Если через трубку пропустить солянокислый или сернокислый раствор солей таких элементов, как железо, молибден и т. п., то они весьма быстро восстанавливаются. Содержание восстановленных элементов можно определить титрованием соответствующим окислителем. Раствор может быть использован также и для других целей, для которых требуется предварительное восстановление находящихся в нем элементов. Восстановление в редукторе сопряжено с введением в раствор солей цинка загрязнение ртутью настолько незначительно, что в рядовой работе им можно пренебречь. [c.135] Удобная форма редуктора приведена на рис. 13. Как видно из рисунка, столб цинка помещен на фильтрующем слое, а конец трубки редуктора доходит до дна приемной колбы. Имеется приспособление, которое дает возможность легко отделять колбу от редуктора, а также поддерживать в колбе давление на уровне атмосферного или создавать в ней вакуум. Внутренний диаметр редуктора обычно равен 19 мм. Трубку делают такой длины, чтобы в ней помещался столб цинка высотой 25— 40 см. Фильтрующий слой должен быть достаточно плотным, чтобы на яем задерживались все кусочки цинка. Его обычно делают из асбеста или, лучше, из стеклянной ваты, которую помещают на платиновую сетку или дырчатую пластинку. Цинк не должен содержать ни восстанавливающихся, элементов вроде железа, ни элементов, способных окисляться, как, например, углерод. Цинк измельчают до 20—30 меш (й =0,5— 0,8 мм) и амальгамируют 0,1—5% ртути . [c.135] Имеется указание что скорость реакции между окислителем и амальгамированным цинком зависит главным образом от природы окислителя и концентрации цинка па поверхности амальгамы. [c.135] Наиболее совершенная амальгама должна обеспечивать быстрое и полное восстановление соответству-ющ их элементов при минимальном выделении водорода. Количество ртути, которое следует вводить в цинк, зависит главным образом от кислотности раствора, природы окислителя, размера редуктора и скорости прохождения раствора через редуктор. [c.136] Когда редуктор не находится в работе, он должен быть наполнен водой, чтобы избежать образования основных солей цинка, которые могут его закупорить. Через редуктор нельзя пропускать аммиачные растворы, так как аммиак реагирует со ртутью, вследствие чего прекращается ее действие. Медь, никель и другие элементы, восстанавливающиеся в редукторе до металла, естественно, должны быть предварительно удалены. [c.136] До определенной валентности в редукторе восстанавливаются железо, титан, европий, хром, молибден и ванадий. Уран частично восстанавливается ниже четырехвалентного, но этого можно избежать, если проводить восстановление в охлажденных растворах и после восстановления дать им некоторое время постоять на воздухе как описано в гл. Уран (стр. 530). Восстановление вольфрама, ниобия и рения также идет не д определенной валентности, но способ устранения этого, как для урана, неизвестен. [c.137] ВЫСОКОЙ промежуточной валентности, как ванадий и молибден, либо до состояния высшей валентности как титан, с образованием эквивалентного, количества железа (II). Для окисления в большинстве случаев достаточно йятикратного количества железа Если окраска железа (III) вызывает затруднения при последующем титровании, то прибавляют к раствору 2—5 мл фосфорной кислоты, за исключением тех случаев, когда в растворе присутствует титан, который при этом образует малорастворимый фосфат. Некоторые восстановленные соединения, как, например, рения, настолько неустойчивы, что из всех пропускаемых через редуктор растворов необходимо предварительно полностью удалить воздух продолжительным кипячением. Охлаждать эти растворы следует в атмосфере, свободной от кислорода, как, например, в атмосфере очищенного азота или двуокиси углерода. [c.138] Вернуться к основной статье