ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Титрование едким натром после экстракции из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Следующий метод основан на применении закона Генри (так называемого закона распределения ) и заключается в титровании борной кислоты, экстрагированной эфиром из водного раствора, содержащего, помимо борной кислоты, соляную кислоту и спирт 1. Этот метод удобен для рядовых определений бора (в пределах 0,3—16% B Og) в стекле. Кремний, кальций, барий, магний, алюминий, натрий, литий, железо, цинк, свинец и мышьяк в количествах, обычно встречающихся в стекле, не мешают определению. В присутствии фтора получаются пониженные результаты. [c.840] применяемый для онределения борного ангидрида в стекле, сводится к следующему. [c.840] Ход определения. Тонко растирают в ступке 0,5000 г анализируемого стекла с 1 з карбоната ватрия и переносят смесь в платиновый тигель. Сплавляют при возможно более низкой температуре и не дольше, чем это требуется для полного разложения пробы. По охланедении ополаскивают крышку, собирая промывную воду в тигель, и обмывают внутренние стенки тигля горячей водой. Разлагают плав нагреванием на паровой бане при перемешивании платиновой проволокой. Концентрируют раствор приблизительно до 5 мл. По охлаждении осторожно нейтрализуют большую часть щелочи серной кислотой (приблизительно 5,8 п.), избегая разбрызгивания. Прибавляют 2 капли паранитрофенола и заканчивают нейтрализацию, вводя кислоту по каплям, после чего прибавляют 1 мл серной кислоты (приблизительно 11,6 н.). [c.840] Содержимое тигля переносят в градуированный цилиндр емкостью 100 мл, снабженный притертой пробкой, разбавляют до 25 мл, а затем вводят 25 мл абсолютного этилового спирта и 50 мл эфира. [c.840] Цилиндр периодически встряхивают в течение 20 мин и отмечают конечную температуру жидкости. Дают слоям разделиться, после чего отмечают их объемы. Отбирают пипеткой 50 мл эфирного слоя в коническую колбу емкостью 250 мл, вводят 2 капли паранитрофенола и титруют до перехода окраски индикатора 0,5 н. раствором NaOH, который не содержит карбоната и бора, и сохраняется в сосуде из свободного от бора материала. Отмечают объем раствора едкого натра в бюретке, прибавляют 1 мл раствора фенолфталеина и продолжают титровать до появления окраски индикатора. Возможно быстрее удаляют эфир и этиловый спирт кипячением, сначала на водяной или паровой бане, а под конец и на голом пламени, чтобы удалить последние следы этих веществ. [c.841] Раствор разбавляют затем водой до 35—45 мл, охлаждают и точно подкисляют 0,5 н. соляной кислотой. Нагревают на паровой бане 1 мин и затем кипятят при пониженном давлении для удаления двуокиси углерода. По охлаждении титруют 0,1 н. раствором гидроокиси бария по паранитрофенолу. Отмечают объем титрующего раствора в бюретке, прибавляют маннит и титруют борную кислоту. [c.841] Один миллилитр 0,1 н. раствора гидроокиси бария соответствует 0,00348 г BgOg. Вычитают количество щелочи, которое расходуется на титрование в холостом опыте, проводимом со стеклом, не содержащим бора. [c.841] Вернуться к основной статье