Титрование едким натром после экстракции

Титрование едким натром после экстракции [c.840]

Для определения бора в минерале последний сплавляют с карбонатом, как описано в разделе Титрование едким натром после экстракции ) (стр. 840), плав выщелачивают водой и водную вытяжку выпаривают до небольшого объема. Слабо подкисляют раствор соляной кислотой, затем точно подщелачивают его едким натром и, наконец, подкисляют уксусной кислотой по лакмусу. Полученный раствор вводят через воронку в реторту прибора, заполняя реторту не более чем наполовину. Закрывают кран воронки и пускают воду в холодильник. Нагревают парафиновую баню до 130—140° С и осторожно опускают в нее реторту так, чтобы вначале в парафин погрузилась только нижняя ее часть. При этом следят за тем, чтобы не было слишком бурного перехода жидкости в трубку, изогнутую дугой. Наконец, полностью погружают реторту в парафин и перегоняют жидкость. [c.842]

Для определения бора в минерале последний сплавляют с карбонатом, как описано в разделе Титрование едким натром после экстракции (стр. 769), плав выщелачивают водой и водную вытяжку выпаривают до небольшого объема. Слабо подкисляют раствор соляной кислотой, затем точно подщелачивают его едким натром и, наконец, подкисляют уксусной кислотой по лакмусу. [c.771]

В Колбе 14 в атмосфере азота приготовляют раствор бутиллития его концентрацию определяют двойным титрованием. Углекислый газ получают в колбе /, очищают пропуская через промывную склянку 4, охлажденную до —80 , и переводят в емкость 3. Требуемый объем бутиллития передавливают азотом в калиброванный реакционный сосуд 7 через фильтр из стекловаты 13. Трубка 10, которую можно охлаждать сухим льдом, содержит эфирный раствор галогенидов после внесения этого раствора в сосуд 7 образовавшийся литийалкил промывают безводным эфиром, который хранится в сосуде 8 над металлическим натрием эфир под азотом выпускают через сифон 6 в эвакуированный сосуд, погруженный в охлаждающую смесь. (Сухой литийалкил при соприкосновении с воздухом Воспламеняется.) Смесь перемешивают закрытой магнитной-мешалкой 11, два внешних стержневидных магнита 9 которой вращаются мотором. Неабсорбированную или выделившуюся при окислении реакционной смеси двуокись углерода вымораживают в сосуде 3, а затем потоком азота подают в колонку 2 со-щелочью. Реакционная система соединена с вакуумным насосом в точке 5 чистый азот можно ввести в точке 12. В перемешиваемый раствор 23,8 ммоля н-бутиллития в 29 мл эфира прибавляют в течение 5 мин 4,74 ммоля высушенного в вакууме га-броманилина, растворенного и мл эфира. Раствор по мере прибавления веществ охлаждают и перемешивают еще в течение 1,5 час после того, как начнет выделяться ярко-желтый осадок литийорганического соединения. Этот осадок появляется через 20—40 мин в зависимости от срока хранения образца к-бутиллития. Увеличение продолжительности реакции от 1 до 3 час не влияет на выход. Тонкий, быстро выпадающий осадок промывают безводным эфиром до тех пор, пока количество непрореагировавшего бутилллития не-уменьшится до вычисленной величины 0,1 %. Затем литийалкил суспендируют в эфире, систему откачивают и проводят карбонизацию при —80° с 1,029 ммоля радиоактивной двуокиси углерода. Реакционную смесь подкисляют 8 л(л 6 н. раствора соляной кислоты и помещают в экстрактор Сокслета. В течение 4—8 час проводят непрерывную экстракцию эфиром эфирный слой отбрасывают. Водный раствор подщелачивают едким кали и экстракцию повторяют. Затем водный раствор доводят до pH 3 и экстрагируют га-аминобензойную кислоту эфиром в течение 8 —16 час. Отогнав эфир, получают неочищенную га-аминобензойную кислоту (т. пл. 184—185°) с выходом 32,8% в расчете на использованный карбонат бария или 48,2% в расчете на прореагировавшую двуокись углерода. [c.681]

Молибден определяют в сталях методом колориметрического титрования с использованием этилксантогената калия (в среде 0,3—0,4 N НС1) после отделения молибдена от железа избытком едкого натра, карбоната натрия или перекиси натрия и NH4OH [240]. Ксантогенатный метод (с экстракцией бензолом) применялся для определения молибдена в почвах и породах [1184а]. [c.241]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология