ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Продолжительность выполнения анализа из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Часто ставится вопрос сколько времени требуется для проведения полного анализа породы . Это зависит, конечно, от минералогической сложности анализируемой породы и от того, как работает выполняющий анализ аналитик. Если в лаборатории имеется препаратор, который проводит измельчение, и если не требуется определения плотности, то после долгой практики можно научиться так экономить каждую минуту рабочего дня, чтобы при обилии платиновой посуды и возможности непрерывного пользования, днем ]i ночью, воздушными и водяными или паровыми банями и при условии отсутствия случайных задержек, — через каждые три дня после выполнения первого анализа заканчивать по одному анализу из серии образцов горных пород сходного характера, содержащих каждый от 18 до 20 определяемых количественно компонентов. В число последних не входят фтор, углерод, азот, металлы сероводородной группы п кобальт. [c.888] Такой ход работы предполагает, однако, редкую независимость от случайных задержек, с которыми обычно сталкивается каждый химик. [c.888] В действительности при надлежащем выборе и комбинировании методов можно иногда провести анализ, даже имея только 4 г анализируемого материала, без пропуска какого-либо важного определения, но в этом случае на анализ будет затрачено времени больше, чем если брать для исследования большее количество пробы. [c.889] В качестве иллюстрации преимущества, достигаемого вдумчивьш комбинированием методов, может служить определение серы, бария, циркония п редкоземельных металлов из одной навески. Многие химики, определяя количественно серу, не определяют из той же навески остальных перечисленных выше компонентов, хотя констатирование их присутствия или отсутствия, если оно проводится, как указано ниже (стр. 967), требует лишь немногим большей работы, чем определение содержания одной серы. [c.889] За небольшими исключениями, почти все компоненты силикатных пород, перечисленные на стр. 882, в случае их присутствия могут быть определены в навесках измельченной породы, не превышающих 1 г каждая. [c.889] Такую навеску удобло брать для главной порции, в которой определяют кремнекислоту, окись алюминия и др., щелочноземельные металлы и магний но более 1 г брать не следует, потому что если взять большую навеску, то осадок гидроокиси алюминия и др. будет слишком объемистым. Навеску не следует и слишком уменьшать, если требуется точное определение марганца, никеля и стронция. Для определения щелочных металлов очень удобна навеска в 0,5 г. В общем можно принять за правило не брать для анализа бо.гее 2 г пробы, если ее будут сплавлять с карбонатами щелочных металлов, как это требуется при определении серы, фтора и хлора. Для определения СОг навеска может быть увеличена до 5 г или даже более, если содержание этого компонента очень мало. При этом на определение рас ходуется не больше времени, чем при навеске в 1 г, а результаты получаются значительно более точньши. Для определения ванадия также обычно нужна навеска, превышающая 2 г. [c.890] Количество анализируемого материала, которое необходимо взять для приготовления аналитической пробы, может быть различным. В большинстве случаев в лабораторию поступают средние пробы горных пород, состоящие лишь из небольшого числа кусков относительно малого размера. Но если исследуется порода с резко выраженной порфировой структурой, то необходимо отбирать ббльшую пробу, отвечающую величине находящихся в породе кристаллов, и эта большая проба поступает в лабораторию. Ее целиком измельчают и из нее квартованием берут окончательную аналитическую пробу. Если этого не сделать, то анализ даст результаты, пи в коей мере не отражающие среднего состава этой горной породы. Геолог должен следить за тем, чтобы была приготовлена действительно средняя проба, иначе работа химика, как бы она ни была тщательна, может потерять свой смысл. [c.890] При выполнении точных анализов нельзя применять механические стальные дробилки и ступки ввиду опасности загрязнения пробы частицами металла и невозможности очистки шероховатых поверхностей этих приборов, какими они становятся после кратковременной работы. Извлечение при помощи магнита введенных при измельчении частиц стали совершенно недопустимо, потому что сами породы почти без исключения содержат магнитные минералы. [c.891] Методы, принятые в Геологическом управлении США. Крупные куски породы удобнее разбивать до кусков небольшой величины, пользуясь толстой стальной плиткой с особо закаленной поверхностью и закаленной колотушкой. [c.891] Только нужно, чтобы закалка ее была сделана особенно тш ательно. [c.891] Цилиндр плотно вделан в углубление в подставке, как в обыкновенной алмазной ступке, но диаметр пестика меньше, чем внутренний диаметр цилиндра. [c.891] Дробление проводится пестиком без помощи молотка и может быть, если нужно, доведено до такой степени измельчения (см. стр. 892), что после просеивания через тонкое сито, сделанное лучше всего из шелковой ткани, получается порошок, пригодный для анализа без дальнейшего измельчения в агатовой ступке. При исследовании очень многих пород и минералов порошок, прошедший через сито, в 900 отверстий на 1 см (75 меш), может быть непосредственно применен для анализа. Порошок в значительной своей части состоит из частиц более мелких, чем отверстия сита, если даже интервалы между последовательными измельчениями и просеиваниями будут очень короткими. [c.891] Ни в коем случае не следует применять металлические сита, если нужно определять те металлы, из которых сделаны проволоки сита. [c.891] Если дробление проведено с достаточной тщательностью, то загрязнение пробы сталью настолько ничтожно, что оно не может вызвать заметной ошибки. Сталь в большинстве случаев истирается не в виде осколков металла, но частицы ее покрывают зерна измельченного минерала тонкой пленкой. Присутствие такой пленки можно легко обнаружить, если растолченную пробу растереть под водой в очень тонкий порошок. Пленочки металла тогда отделяются от зерен, расплюш,иваются все тоньше и оказываются в конце концов в виде пены на поверхности воды, откуда их при некоторой осторожности можно извлечь при помощи магнита. Такое поведение металлических листочков можно было бы, пожалуй, использовать для исследования породы на присутствие в ней металлического железа. В этом случае, естественно, нельзя было бы применять стальную ступку для измельчения пробы. [c.892] Если раздробленный материал не требуется дальше растирать, то подбирают подходящее сито, чтобы прошедший через него порошок полностью или почти полностью разлагался при 20-минутном кипячепии с разбавленной плавиковой кислотой (см. ниже Растирание и стр. 987). Чтобы получить возможно меньшее количество муки , т. е. слишком тонко измельченного порошка, отсеивание проводят через короткие промежутки времени. G другой стороны, если присутствуют пластинчатые минералы, как, например, слюды, то некоторое количество этой тонкой муки облегчает получение однородной пробы. Если сначала удалить муку от такого Jдepжaщeгo слюду порошка, то сколько пи перемешивать потом оставшийся крупнозернистый порошок, нельзя получить пробы, где бы слюда была равномерно распределена, а не легла бы слоями. Окончательно полученную пробу тщательно перемешивают на глянцевой бумаге или осторожным встряхиванием в чистой банке. [c.892] Вашингтон находит, что таким путем устраняется опасность загрязнения металлическим железом (см. мелкий шрифт на стр. 892) и что ошибка, происходящая от попадания в пробу волокон ткани, ничтожна. Последнее нельзя, однако, сказать о методе, применяемом часто в Европе немецкое просеивание , по крайней мере, как оно проводилось в лаборатории Бунзена, существенно отличается от того осторожного просеивания, которое предлагает Вашингтон. [c.893] В обычных случаях особенно тонкого измельчения пробы для анализа вовсе не требуется. Так, тонко измельчают пробу только в тех случаях, когда предстоит определение щелочных металлов, или же когда из пробы нужно удалить растворимые в кислотах компоненты. Тогда, взяв небольшую часть пробы, измельченной одним из способов, описанных в разделе Измельчение (стр. 891), можно ее окончательно растереть перед самьш взвешиванием. [c.893] Тонкое растирание пробы в большинстве случаев не только не нужно, но и вредно, так как при таком истирании могут удалиться содержащиеся в породе газы. Как было показано для правильного определения железа (II) надо брать для анализа возможно более крупнозернистый порошок, лишь бы его можно было полностью разложить принятым методом. В. Ф. Гиллебранд давно уже показал что то же самое имеет место и при определении воды, которая не выделяется при 100—110° С. Было найдено , что чем тоньше измельчать пробу, содержащую железо (II), тем меньшие по величине получаются результаты определения этого компонента. Во всех опытах с горными породами и выделенными из этих пород железосодержащими минералами было замечено, что при истирании пробы происходит окисление железа (II). Наибольшее отклонение доходило до 40% от всего содержания железа (II) (3,13% его было найдено в самом тонком порошке и 5,13% — в самом крупнозернистом). Это совершенно неожиданное обстоятельство было затем нами подтверждено (стр. 987). Очевидно, что применявшийся до сих пор способ определения железа (II) в особо тонком порошке безусловно надо отбросить. [c.893] Вернуться к основной статье