ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Реакции восстановления в ряду углеводов из "Практикум по химии углеводов" В склянку с притертой пробкой помещают 10 г О-глюкозы, растворяют в 100 г воды и взбалтывают при комнатной температуре с 35 г 2,5%-ной амальгамы натрия до те.х пор, пока не прореагирует большая часть амальгамы. В ходе реакции раствор нейтрализуют каждые 15 жин разбавленной серной кислотой, прибавляя при этом каждый раз амальгаму в количестве около 30 г до тех пор, пока пять капель раств )ра будут восстанавливать лишь одну каплю фе. аинговой жидкости. [c.28] Температура смеси не должна подниматься выше 25°. Свежеприготовленной амальгамы требуется 200—250 г. [c.29] Сироп смешивают с 90%-ным спиртом и в с.месь вносят несколько кристаллов сорбита. Осадок фильтруют и вновь растворяют в небольшом количестве 90%-ного спирта. При дл ительном стоянии выделяется сорбит с температурой плавления 96—97°. [c.29] Катализатор промывают три раза 60 мл 95%-ного спирта, затем 3 раза—аб солютным. Катализатор хранят в гер.метически закрытых склянках, доверху зя литых абсолютным спирто. . [c.30] Другие способы восстановления сахаров. Моносахариды восста навливаются до соответствующих многоатомных спиртов амальгамой натрил [2], водородом, выделяющимся при взаимодействиг с водой металлического кальция [3], водородом в присутствии палладия или никеля [4—б]. Последний способ применяется в промыш ленности для получения сорбита из глюкозы. [c.30] Пентаацетат диэтилмеркапталя глюкозы растворяют в. метаноле, раствор отфильтровывают, добавляют воды до помутьения я выдерживают на льду. Образовавшийся сироп постепенно кристаллизуется. После кристаллизации вещество плавится при 45—47°. Дальнейшее прибавление холодной воды к фильтрату дает возможность получить чистый продукт с выходом 97%. [c.33] В 100 мл воды, охлажденной до 0°, очень быстро и энергично растворяют 100 г продукта, через несколько секунд фильтруют, фильтрат смешивают с 500 мл абсолютного спирта. Быстро выкристаллизовывается р-О-глюкоза с [и о +19,6°. [c.36] Дальнейшая очистка проводится путем повторной перегонки при 110—118° и 0,1 мм рт. ст. Целесообразнее синтез проводить несколько раз, чтобы получить около 55 г исходного продукта, который дает 45 е С- р ги-пентулозы. [c.37] Для кристаллизации сиропа его растирают с минимальным количеством сухого эфира, при этом образуется 26 г кристаллического продукта, который вновь перекристаллизовывают из эфира. Для этого вещество растворяют в минимальном количестве эфира (130 мл) при комнатной температуре, вносят затравку и охлаждают. После отсасывания выпавших кристаллов добавляют 100 мл пентана и получают дополнительное количество вещества. Общий выход 20,8 г (18% от смеси изопропилиденовых производных) температура плавления 70—71° [а] -+-2° (с 4,0 ацетон). [c.37] В 100 мл воды раство ряют 2 г 2,3-изопропилиден-0-гр о-пенту-лозы и 0,9 г щавелевой кислоты. Раствор нагревают при 65° в течение 8 час. После этого к раствору прибавляют тонко растертый порошок карбоната кальция до нейтральной реакции по конго. Суспензию фильтруют, осадок кальциевых солей промывают водой. Объединенные фильтраты упаривают под вакуумом до состояния бесцветного сиропа, который несколько раз экстрагируют абсолютным спиртом. Полученный раствор фильтруют, фильтрат упаривают досуха под вакуумом. Для удаления следов спирта образовавшийся сироп смешивают с бензоло.м, который отгоняют. Выход 1,5 г [u]d—33° (вода). [c.37] Вернуться к основной статье