ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение метанола в водных растворах из "Осушка углеводородных газов" Определение с помощью фуксин-сернистого реактива. Метанол окисляется перманганатом калия в кислой среде до формальдегида, который с фуксин-сернистым реактивом дает розовофиолетовое окращивание. Полученные окрашенные растворы колориметрируют на фотоэлектроколориметре (ФЭК-М или ФЭК-66) и по калибровочной кривой находят концентрацию метанола в исследуемой пробе. Этим методом можно определить концентрацию метанола от 0,03% до 1,0% (масс.). [c.173] Серная кислота, концентрированная, выдерживающая пробу Савалля (плотность 1,835 г/см ) и водный раствор серной кислоты (1 2). [c.173] Щавелевая кислота, х. ч., насыщенный на холоду раствор (20 г щавелевой кислоты в 100 мл воды). [c.173] Перманганат калия, 1 %-й раствор, приготовленный на бидистилляте. [c.173] Фуксин-сернистый реактив II (используют типовой раствор, выпускаемый опытным спиртовым заводом ВНИИСЛ, или при отсутствии такого готовят по методике, описанной в ГОСТ 5964—67). [c.173] Фотоэлектроколориметр ФЭК-М или ФЭК-56. [c.173] Мерные колбы емкостью 1000 и 100 мл. [c.173] Склянка с притертой пробкой емкостью 1,5—2,0 л. [c.173] Пробирка с притертой пробкой. [c.173] Приготовление фуксин-сернистого реактива. Навеску 1 г чистого основного фуксина (или п-фуксина) растворяют в 700 мл дистиллированой воды, нагретой до 80 °С. Сливают в мерную колбу емкостью 1 л и после охлаждения до 20 °С заполняют колбу водой до метки и перемешивают раствор. Сливают приготовленный раствор фуксина в склянку с притертой пробкой емкостью 1,5—2,0 л и смешивают с 25 мл свежеприготовленного раствора тиосульфата натрия (плотностью 1,262 г/см ). Через 3—4 ч, когда жидкость приобретет слабо-розовую окраску, добавляют 4,8 мл серной кислоты. Перемешивают содержимое склянки и выдерживают на ярком свету, пока окраска раствора не станет бесцветной или слабо-желтой. Раствор должен иметь резко выраженный запах диоксида серы его хранят в прохладном месте в склянке из темного стекла с притертой пробкой. [c.173] Ход определения. В пробирку пипеткой отбирают 1 мл пробы. Приливают 5 мл 1 %-го раствора перманганата калия и 0,4 мл концентрированной серной кислоты, разбавленной водой в отношении 1 2. Закрывают пробирку пробкой, перемешивают и оставляют на 3 мин. После этого добавляют 1 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты. Когда раствор приобретет светло-желтую окраску, приливают 1 мл концентрированной серной кислоты и 5 мл фуксин-сернистого реактива II. Содержимое пробирки перемешивают и оставляют на 40 мин. Через 40 мин пробу анализируют на фотоэлектроколориметре. [c.173] Оптическая плотность растворов определяют при зеленом светофильтре по отношению к контрольной пробе, которую приготовляют аналогично анализируемой, но вместо исследуемого раствора берут такое же количество дистиллированной воды. Затем по калибровочной кривой находят концентрацию метанола в исследуемой пробе. [c.174] Построение калибровочной кривой. В мерную колбу емкостью 100 мл наливают 10 мл дистиллированной воды и взвешивают на аналитических весах. Приливают туда же 0,5 мл безводного метанола и снова взвешивают. По разности находят точную массу навески метанола. Доливают колбу до метки дистиллированной водой. [c.174] Из этого раствора готовят серию растворов метанола разной концентрации — от 1,0 до 0,03 % (об.). [c.174] Пробы растворов метанола известной концентрации анализируют как описано выше и определяют оптические плотности полученных окрашенных растворов на ФЭК. Строят калибровочную кривую в координатах Оптическая плотность — концентрация метанола . [c.174] Фосфорная кислота, 50 %-й раствор. [c.174] Серная кислота, концентрация 80—82 %(масс.). [c.174] Мерные колбы емкостью 100 мл. [c.174] Пробирки с притертыми пробками. [c.174] Вернуться к основной статье