Определение метанола в водных растворах

Рис. Б.З. Номограмма для определения плотности водных растворов метанола

Рис. Б.4. Номограмма для определения вязкости водных растворов метанола

Ряд определений методами осадительного титрования, проводимых в водных растворах, можно осуществить при добавлении к воде смешивающегося с ней растворителя (для уменьшения растворимости осадка) или при использовании чистого неводного растворителя в качестве среды для титрования. Примером второго случая может служить титрование сульфата в среде уксусной кислоты раствором ацетата бария или титрование галогенидов и роданидов в среде метанола раствором нитрата серебра. [c.349]

Паровоздушная смесь, нагреваясь до 110°С в подогревателе 5, поступает в реактор 6 с катализатором. Чтобы избежать термического разложения формальдегида, реакционные газы сразу же направляют в холодильник 7. Абсорбция формальдегида проводится в аппарате 8 водным раствором метанола. Первая стадия абсорбции является экзотермическим процессом. Поэтому при определен- [c.325]

Как и для идеальных систем, расчет парожидкостного равновесия сводится в основном к определению равновесной температуры, В данном случае требуется определить температуру кипения водного раствора, содержащего ацетон и метанол. Найдем ее с помощью алгоритма, приведенного на рис, 3,17, рассчитывая коэффициенты активности по уравнениям Вильсона. [c.142]

Большое значение имеет конструкция распылителя и горелки. Так, при применении распылителей с камерами распыления и комбинированных горелок-распылителей механизм влияния органических растворителей различен. Отмечена неоднозначность результатов влияния органических растворителей на интенсивность спектральных линий натрия, полученных разными авторами в различных экспериментальных условиях [248]. Использована пламенно-фотометрическая установка на основе спектрографа ИСП-51. Сравнивалось влияние метанола, этанола, пропанола, бутанола, муравьиной и уксусной кислот, диоксана, ацетилацетона и водных растворов на эмиссию щелочных элементов в пламени ацетилен—воздух. Отмечено полное соответствие между увеличением скорости распыления раствора, уменьшением вязкости в ряду спиртов и ростом интенсивности спектральных линий натрия. Для кислот изменение интенсивности коррелирует с уменьшением вязкости и увеличением поверхностного натяжения. Все органические растворители практически не изменяют скорость распыления. Сделано предположение, что влияние органических растворителей связано с изменением диаметра капли аэрозоля. Из общей схемы выпадает ацетилацетон. Спирты в зависимости от их концентрации в растворе позволяют повысить чувствительность определения щелочных металлов (натрия) в 4—12 раз. [c.125]

Определение бромного числа с применением прибора ВИ-1 проводится следующим образом. В стакаи для титрования наливают 50 мл электролита, содержащего ледяную уксусную кислоту, метанол, водный раствор бромида калия и ацетат ртути. Подняв в рабочее положение стакан, погружают в электролит электроды и мешалку, включают мешалку и нал<имают кнопку пуск . Начинается электролиз бромида калия. В этот период выделяющийся бром идет на присоединение к непредельным углеводородам, содержащимся в электролите. Так как бромное число электролита очень мало, используют минимальную величину генераторного тока ( ма). При достижении значения эталонного тока генераторная цепь автоматически выключается. Этим заканчивается подготовка электролита к титрованию. В исходном положении для титрования концентрация брома в электролите составляет оптимальную величину 2-10 моль/л. [c.195]

В первой серии опытов для каждого спирта устанавливали оптимальную длительность активации карбамида. Карбамид, предварительно обработанный спиртом, оказался значительно актив- нее карбамида, активированного спиртом непосредственно перед комплексообразованием. Этому факту придается мало значения. Однако есть указания на то, что свежеприготовленные водные растворы карбамида менее актив(ны, чем растворы, приготовленные за несколько дней до опыта [12, с. 607 66]. Ригамонти и Па-нетти [48] наблюдали адсорбцию метанола карбамидом из раствора цетана в ксилоле сразу, тогда как образование камплекса цетана с карбамидом началось только после окончания индукционного периода. Другие спирты адсорбировались в меньших количествах. Результаты определения предварительной длительности активации карбамида спиртами приведены на рис. 87, из которого видно, что с ростом молекулярной массы спиртов длительность активации резко возрастает. Для более высокомолекулярных спиртов, начиная с н-пентанола, которые сами способны образовывать комплекс с карбамидом, предварительная длительность активации не влияет на выход парафина. Полученные результаты хорошо коррелируются с данными [48] об a д opбции спиртов карбамидам и подтверждают адсорбционную теорию действия активаторов, предложенную в работе [67]. При применении в качестве активаторов спиртов, способных образовывать комп- [c.218]

Рис. Б.5. Номограмма для определения теплоемкости водных растворов метанола

Вначале смешивают в кипящем метаноле водные растворы гексаметилендиамина и адипиновой кислоты. При охлаждении выпадает соль АГ, которую очищают перекристаллизацией и сушат. Присутствие свободной кислоты или амина может вызвать расщепление цепи, а также блокирование растущей цепи, что снижает молекулярный вес полимера. Для регулирования молекулярного веса продукта специально добавляют определенное количество свободных диаминов и дикарбоновых кислот. [c.281]

В работе [139] описано определение метанола и этанола в водных растворах с использованием модифицированного метода с радиореагентом и изотопным разбавлением, в котором радиореагентом является само определяемое соединение и не требуется количественного превращения в производное. В этом методе к анализируемой пробе добавляют определенные количества спиртов, меченных изотопом с известной удельной радиоактивностью и затем обрабатывают ее 3,5-динитробензоилхлоридом. Образующиеся эфиры выделяют с помощью жидкостной хроматографии в колонке. Вес каждого спирта в пробе находят по формуле (6), в которой вес выражен в грамм-молях, а удельные радиоактивности — в единицах радиоактивности на моль. При этом нет необходимости в избытке реагента, если достаточное количество производного образуется при добавлении менее 1 экв реагента. Если имеется метод разделения, который позволит получить каждое из производных в чистом виде в количестве, достаточном для определения удельной радиоактивности, то в принципе все компоненты с гидроксильными группами можно определить в анализе одной пробы. Описанный метод обладает потенциально высокой чувствительностью, поскольку веса разделенных 3,5-динитробензоатов можно определить с помощью абсорбционной спектрофотометрии. Однако применение этого метода ограничено лишь соединениями, для которых можно получить меченые аналоги с достаточно высокой удельной радиоактивностью. [c.82]

В другом способе определения pH в неводной среде используют гу же основную ячейку, которую применяли для водных растворов, включая каломельный электрод сравнения с водным раствором КС1. Если для данного растворителя применены водные стандартные растворы, то может быть получен ряд величин, которые дадут оценку, чему-то , что можно лишь смутно связать с кислотностью. Если система представляет собой смешанный растворитель, содержащий воду, или водоподобный растворитель, то о системе можно узнать достаточно, чтобы связать полученные величины с величинами концентрации водородных ионов посредством калибровочной кривой. Однако вследствие того, что величина потенциала в месте контакта жидкостей меняется от растворителя к растворителю, очевидно, что нельзя сравнивать величины pH в одном растворителе с величинами pH в другом. Например, если рН-метр дал показание 5,0 для определенного раствора в смеси этанол — вода и то же самое показание для раствора в смеси метанол — вода, причем в обоих случях был применен один и тот же стандартный раствор, нельзя делать вывод, что в обоих растворах активность водородного иона одинакова. На самом деле между ними не будет никакого сходства, прежде всего потому, что на границе между растворителем этанол — вода и насыщенным водным раствором КС1 каломельного электрода и на границе между растворителем метанол—вода и водным раствором КС1 будут совсем разные потенциалы. [c.379]

Акрилонитрил перегоняют в атмосфере азота в специальный приемник (см, раздел 2.1.2). Бутадиен конденсируют из баллона в охлаждаемую смесью сухого льда с метанолом ловушку, заполненную азотом. По методике, описанной в предыдущем опыте, проводят полимеризацию в смеси, содержащей 10 г (0,19 моля) акрилонитрила, 25 г (0,46 моля) бутадиена, 0,1 г додецилмеркаптана (для регулирования молекулярной массы), 0,25 г (0,93 ммоля) персульфата калия (инициатора) и 50 мл 5%-ного водного раствора олеата натрия (или лаурилсульфата натрия). Через 18 ч полимеризационный сосуд охлаждают до комнатной температуры, а затем до О °С (льдом). Сосуд взвешивают для определения утечки бутадиена во время полимеризации. Латекс выливают в химический стакан, добавляют при перемешивании 0,5 г Ы-фенил-Р-нафтиламина, используемого в качестве антиоксиданта. Затем для осаждения сополимера в стакан при [c.179]

Отмечается [713], что при пламенно-фотометрическом определении натрия с помощью фильтрового фотометра К. Цейсс (модель П1) этанол снижает интенсивность излучения натрия за счет увеличения самоноглощения, изменения температуры пламени и кинетики процессов, несмотря на увеличение эффективности распыления раствора. При изучении влияния муравьиной, уксусной, винной и лимонной кислот на определение натрия с помощью спектрофотометра на основе спектрографа ИСП-51 установлено повышение чувствительности определения натрия в 5—10 раз в присутствии 100%-ной уксусной кислоты и в 1,5—2 раза для 2 М раствора кислоты [713]. В несколько меньшей степени влияет муравьиная кислота. Винная и лимонная кислоты снижают интенсивность излучения натрия. Основное значение придается роли поверхностного натяжения раствора. Отмечается, что уксусная кислота увеличивает эмиссию и абсорбцию натрия за счет уменьшения диаметра частиц аэрозоля [497]. Изучено влияние метанола, этанола, бутанола и уксусной кислоты на распределение свободных атомов в пламени ацетилен—воздух и на температуру [559]. Для этой цели применяли пламенно-фотометрическую установку на основе спектрографа ИСП-51, комбинированную горелку-распылитель. При концентрации органического растворителя 1 М температура пламени повышается на 100° С. Интенсивность линий натрия в присутствии органических растворителей максимальна в более высокой зоне пламени по сравнению с водным раствором. Общий объем пламени возрастает. Аналогичные результаты получены в работе [397]. [c.126]

Построение градуировочного графика. Навески полистирола (0,5 г), облученного на воздухе под ультрафиолетовой лампой с разной продолжительностью, помещают в мерные колбы емкостью 25 мл каждая и заливают 10 мл бензола. После полного растворения навесок раствор в каждой колбе доводят до метки метанолом. Выпавший осадок полистирола отстаивается примерно 1 ч. Затем 20 мл каждого раствора переносят в колбу Эрленмейера на 250 мл с притертой пробкой для иодометрического определения пероксидов. В эту же колбу добавляют 20 мл хлороформа, 20 мл ледяной уксусной кислоты и 1 мл насыщенного водного раствора К1. Колбу закрывают притертой пробкой и ставят в темное место. Через 30 мин в нее прибавляют 50 мл воды. Выделившийся иод титруют 0,01 М раствором гипосульфита натрия ЫагЗгОз в присутствии крахмала. Содержание пероксидов (х, % в пересчете на кислород) рассчитывают по формуле [c.172]

Временную обработку щелочным раствором пероксида водорода после перманганатного окисления в водном растворе карбоната натрия [161. Наиболее типичная реакция окисления, направленная на определенную функциональную группу, происходит под действием перйодата натрия. Свободные фенольные гидроксильные группы окисляются с образованием хинонов и отщеплением метоксильных групп в виде метанола (схема 11.21). Промежуточно образующийся сложный эфир йодной кислоты либо непосредственно превращается в полуацеталь, либо через ароксильный катион [2 . [c.255]

Методы определения в топливе экранированных алкилфено-лов. Экранированные алкилфенолы труднее вступают в различные химические реакции, чем другие антиокислители. Для качественного определения экранированного алкилфенола (например, 2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенола) его экстрагируют из раствора метанолом. В смесь метанола с топливом (1 1, по 5—10 мл) до-бавляют 2,5%-ный водный раствор сульфата железа (1—2 мл), 1,5%-ный раствор красной кровяной соли (1—2 мл) и 1—2 капли ледяной уксусной кислоты. Четкое изменение окрашивания от го-лубовато-зеленого до голубого указывает на присутствие экранированных фенолов. Однако это определение не очень чувствительно, так как сами водные растворы метанола, этанола, изопропа-нола и ацетона в холостых опытах показывают слабое голубоватожелто-зеленое окрашивание [170]. [c.200]

Наиболее эффективно увеличивают эмиссию кальция 1-пентен, изопропиловый эфир, толуол, гептан и циклопентан [818]. Хорошие результаты получены при использовании ацетона. Часто в водный раствор для увеличения чувствительности при определении каль ция добавляют этанол [913, 1566], метанол, изопропанол, бутанол [787] и другие спирты. Рационально применение не индивидуальных растворителей, а смесей различного состава при анализе биологических объектов наиболее эффективной считается смесь ацетона с уксусной кислотой, при определении следовых количеств кальция в хлориде лития рекомендуют смесь метанола, бутанола и воды [873]. [c.138]

Метод определения содержания метанола и изобутанола в метанольных бензинах. Метод основан на хроматографическом разделении базового бензина, метанола (М) и изобутанола (ИБ). Испытание проводят по методам А и Б [13]. Если в бензине содержится только М, используется метод А. Для определения методом А применяются стеклянные индикаторные трубки с внутренним диаметром 2,2—2,3 мм, длиной 150 мм. Трубки перед испытанием или заблаговременно заполняют силикагелем кем №5 с размером частиц 0,05—0,1мм, обработанным 3%-ным водным раствором двухлористого кобальта. Силикагель после обработки и высущивания при 100°С в течение 8 ч приобретает голубой цвет. Для удержания силикагеля трубка с обоих концов перекрывается ватными тампонами. Испытуемый бензин в количестве 1 см набирают в медицинский щприц вместимостью 2см и с помощью этого шприца пропускают через индикаторную трубку, присоединенную вакуумной резиновой [c.419]

Зайцев, Вахрушев и др. [38, 146] предложили косвенный метод полярогр афического определения бутин-2-диол а-1,4, имеюш его широкое применение в качестве исходного сырья для получения поливинилпирролидона, N-метилпирролидона, полиуреатов и др. Этот продукт образуется при взаимодействии формальдегида с ацетиленом в присутствии ацетиленида меди как в водных растворах, так и в других растворителях. Полярографическому определению подвергают продукт предварительного бромирования бутандиола при помощи реактива Кауфмана. Образующиеся производные некоторых растворителей (например, N-метилпирролидона) не мешают определению. В качестве фона применяют 0,1 М NaOH, содержащий 0,06 моль сульфата натрия и 60% метанола. На этом фоне наблюдается одна четкая волна бромпроизводного бутиндиола с Ех/2 = —1,2 В, предельный ток которой линейно зависит от концентрации бутиндиола. Ошибка определения 7% (отн.). [c.154]

Система Na, Н — С1 подчиняется правилу Харнда в водно-мета-нольном растворе вплоть до 60%-ного содержания метанола в интервале температур от 0 до 50 °С. Значения а (1.72), определенные в водных растворах, пригодны и для растворов в смешанных растворителях [5]. [c.79]

При определении pH неводных растворов необходимо заменять насыщенный водный раствор КС] в каломельных электродах не метаноло-вым раствором КС1 (как это обычно делают), а соответствующими растворами КС1 в неводных растворителях, в среде которых проводят титрование. Только при, этом условии измеренное значение pH неводного раствора может быть сопоставлено с точно известным значением pH стандартного неводного раствора. [c.415]

Реакционная газовая хроматография была, кроме того, применена для определения глицерина в водных растворах (Драверт, Фельгенхауэр и Куп-фер, 1960). При этом глицерин может дегидратироваться до акролеина нри помощи фосфорной кислоты или же превращаться в акролеин под действием иодистоводородной кислоты с последующим гидрированием до н-иропана в присутствии никеля Ренея. Применение реакционной газовой хроматографии имеет также преимущества при анализе жирных кислот в форме их метиловых эфиров (ср. разд. 8.1.1). Продукт реакции, образующийся при взаимодействии соответствующих жирных кислот с фтористым бором и метанолом, для полной этерификации вводят шприцем прямо в реакцион- [c.273]

После окончания разделения в первом направлении пластинку высушивали, вымачивали в метаноле, снова подсушивали и начинали элюцию во втором направлении (тоже с удлинительным фитилем). Элюцию начинали водой до старта, а затем 0,3 М водным раствором сульфата аммония вплоть до продвижения фронта элюента на 4—5 см по фитилю. Пятна локализовали авторадиографией, затем вырезали и просчитывали радиоактивность методом регистрации черепковского излучения [Остерман, 1983]. На рис. 166 представлено окончательное расположение хроматографических пятен. Несколько неожиданным является сильно сдвинутое вправо положение пятна рТр. По-видимому, 0,3 М сульфат аммония легко вытесняет все нуклеозиддифосфаты из ионной связи с PEI, и решающую роль в определении скорости миграции начинает играть сорбция оснований на целлюлозе. Метильная группа тимина препятствует сорбции. В пользу такой трактовки говорит и соотношение положений пятен рСр и рт Ср. рТр обгоняет рт Ср вероятно, по той причине, что рТр уже движется вслед за фронтом элюции во втором направлении, когда этот фронт еще только достигает пятна рт Ср и начинается растворение находящегося в нем материала. [c.492]

Сильные кислоты титруются и в водных растворах достаточно точно, но в метаноле или этаноле точность определения возрастает. Так, соотношение Кз Кна в воде равно 10 ", а в этаноле /<"5 /Снс1 = 10 (разность рКз — р/Снс1=19,3 — 2,0=17,3 в этаноле и [c.128]

Важно отметить вероятную связь между так называемым водородным охрупчиванием при медленной деформации [186, 224J и растрескиванием под воздействием среды, например при КР в водных растворах или в метаноле. Как отмечено в обзоре [224], в течение длительного времени считается, что охрупчивание при медленной деформации может быть обусловлено деформационно-индуцированным образованием гидридов, хотя прямых свидетельств этого ие имеется. Попытки доказать непричастность гидридов к растрескиванию в испытаниях при постоянной нагрузке [220, 228] неубедительны из-за рассмотренных выше эксперимен-Т1дльных трудностей, связанных с растворимостью водорода и определением плоскостей выделения гидридов. То же относнтся и к попыткам исключить из рассмотрения гидриды при анализе КР [186, 229]. Кроме того, наблюдения, связанные с гидридами, вновь подводят к вопросу о том, характеризует ли разрушение типа скол поведение матрицы или же оно вызывается гидридами. [c.107]

Реакция ненасыщенных жиров и жирных кислот с 1Вг, в результате которой образуются производные, содержащие по одному атому иода и брома, лежит в основе известного титриметри-ческого метода Гануса [53]. В работах [54, 55] описан метод определения микроколичеств этих веществ, в котором используется бромистый иод, меченный изотопом В анализе этим методом пробу наносят на фильтровальную бумагу и обрабатывают ее раствором радиореагента в абсолютном метаноле, насыщенном бромидом натрия. Реакционная способность нанесенных на бумагу соединений значительно увеличивается за счет получающейся относительно большой поверхности их контакта с реагентом. Для приготовления раствора ЧВг в мерную колбу емкостью 10 мл переносят порцию водного раствора Ыа Ч, в которой содержится [c.229]

Изучена абсорбция ряда элементов, и в том числе натрия, в водных растворах в присутствии уксусной кислоты, этилацетата, ацетона и этанола при введении их в раствор до 5% об. В интервале концентраций 0,5—1% об. поглощение возрастает [803]. Поверхностноактивные вещества повьш1ают эффективность определения натрия в пламенах. При изучении действия добавок (25% об. этанола и 5% об. бутанола) на интенсивность излучения натрия показано, что спирты повышают эффективность распыления [397]. Изучено влияние метанола, этанола и неорганических кислот на интенсивность спектральных линий натрия (табл. 45). [c.125]

Реакция ненасыщенных жиров и жирных кислот с 1Вг, в результате которой образуются производные, содержащие по одному атому иода и брома, лежит в основе известного титриметри-ческого метода Гануса [53]. В работах [54, 55] описан метод определения микроколичеств этих веществ, в котором используется бромистый иод, меченный изотопом В анализе этим методом пробу наносят на фильтровальную бумагу и обрабатывают ее раствором радиореагента в абсолютном метаноле, насыщенном бромидом натрия. Реакционная способность нанесенных на бумагу соединений значительно увеличивается за счет получающейся относительно большой поверхности их контакта с реагентом. Для приготовления раствора ЧВг в мерную колбу емкостью 10 мл переносят порцию водного раствора Ыа Ч, в которой содержится I мМ соли и радиоактивность которой равна 0,5 мКи. После выпаривания этой порции и тщательного высушивания остатка в эту колбу добавляют теоретический объем 0,2 н. раствора брома в. сухом метаноле о завершении реакции в колбе судят по изменению цвета раствора с коричневого на оранжевый. Образующийся в этой реакции ЫаВг служит для насыщения реагента, в котором пе должно быть свободного брома. [c.229]

Диантипирилпропилметан — белое кристаллическое вещество пл = 155-ь156°С. Растворим в этаноле, метаноле, и-бутаноле, ацетоне, хлороформе, дихлорэтане, толуоле, уксусной кислоте, диметилформамиде, водных растворах кислот (НС1, H2SO4). Мало растворим в воде. Является двухкислотным основанием в уксусной кислоте, однокислотным — в ацетоне. Очищают перекристаллизацией из этанола или метанола. Реактив устойчив, способен храниться годами не разрушается кислотами и щелочами. Применяют для фотометрического определения теллура, галлия,таллия и золота. [c.135]

Аналогичным образом 1,2,3,4-тетрагидрофталазин реагирует количественно с формальдегидом в слабокислых водных растворах, давая исключительно труднорастворимый полиядерный продукт, который является специфическим реагентом для осаждения формальдегида [137, 138]. Любопытно, что другие альдегиды дают растворимые продукты. Сообщается, что чувствительность при определении формальдегида с помощью тетрагидрофталазина составляет 10 г альдегида в 1 мл. Этот способ может быть использован для определения метанола, который окисляют до формальдегида персульфатом калия. [c.121]

Соли калия, рубидия и цезия осаждают перхлорат из холодного насыщенного водного раствора. Спиртово-водные растворы или безводный этанол значительно уменьшают растворимость перхлората калия, и поэтому их следует предпочесть растворам в холодной воде . Соли аммония мешают определению, метанолом заменить этанол нельзя . [c.106]