ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Подготовка адсорбентов из "Инфракрасные спектры поверхностных соединений" Необходимость наблюдения спектров адсорбированных веществ при низких заполнениях поверхности требует помещения на пути пучка достаточно большого количества адсорбента с достаточно большой удельной поверхностью. Однако увеличение толщины слоя адсорбента приводит к возрастанию интенсивности полос поглощения объема Ч астиц адсорбента и рассеяния ими инфракрасного света. Например, для практически не рассеивающих инфракрасный свет пластинок пористых стекол увеличение толщины пластинки до 2 мм приводит к полному поглощению инфракрасной радиации в обл асти спектра с частотами меньше 2000 см [3]. Поэтому толщина слоя адсорбента не может быть большой. Вследствие этого, в лучшем случае, т. е. для мало рассеивающих адсорбентов, при применении обычных методов подготовки образца возможно получение удовлетворительных спектров поглощения адсорбированных молекул лишь для адсорбентов с удельной поверхностью не менее нескольких десятков квадратных метров на грамм. Этот предел, конечно, сильно зависит от чувствительности применяемого спектрометра. [c.67] Рассеивание инфракрасного света возрастает с увеличением размера частиц порошка в области больших частот и наиболее сильно мешает проявлению полос поглощения в обертонной области и в области полос поглощения основных тонов валентных колебаний связей ОН, ЫН и СН. [c.67] Для уменьшения рассеяния применялось спрессовывание адсорбента с порошком КВг [10, 11], которое часто используется в аналитической практике при исследовании инфракрасных спектров твердых тел. Однако, как и при смачивании адсорбента жидкостью, кристаллы КВг взаимодействуют с адсорбированными молекулами и с многими адсорбентами [12], что затрудняет термическую и вакуумную обработку адсорбента и проведение адсорбции. [c.68] Для исследования адсорбции наиболее благоприятно применение методов уменьшения рассеяния без внесения в адсорбент постороннего вещества. Рассеивание может быть уменьшено, если исследовать тонкую фракцию порошка адсорбента с размером частиц около 0,5 мк. Мелкие частицы можно отобрать путем седиментации порошка в воздухе или в подходящей по плотности инертной жидкости. Поскольку частицы порошка осаждаются на пластинках из КВг или ЫаС1, обладающих сильной гигроскопичностью, в качестве жидкости обычно используются абсолютированные спирты [13]. Однако происходящие при этом на поверхности многих адсорбентов реакции этерификации (см. главу ЕУ) сильно изменяют поверхностные свойства адсорбента. Поэтому часто эта методика оказывается непригодной. [c.68] Спрессовывание порошка адсорбента в таблетки производится в специальных пресс-формах. Наиболее удобной для прессования адсорбентов является конструкция пресс-формы, представленная на рис. 8, Эта пресс-форма состоит из трех цилиндрических частей нижней части с плоской поверхностью 1, держателя пуансонов 2 и верхнего направляющего кольца 3. Тонкий слой порошка адсорбента наносится на верхнюю плоскость нижнего пуансона 4 и накрывается пуансоном 5. Пуансоны устанавливаются в пресс-форме с помощью пластинок 6 и винтов 7. Давление на пуансоны производится через цилиндрический щток 8, который удерживается на кольце 3 с помощью сильфона 9. Такая пресс-форма позволяет производить прессование при нагревании, если поместить пресс-форму на нагреваемое плато пресса, и под вакуумом при откачке через отросток 10. Винты 7 и пластинки 6 позволяют регулировать с боков давление на спрессованную таблетку и тем самым предотвращать растрескивание тонкой пластинки. Они облегчают также вынимание таблетки из пресс-формы. Пуансоны пресс-формы изготавливаются из специальных сортов стали и закаливаются. Особое внимание должно быть обращено на качество обработки плоскостей пуансона, между которыми прессуется образец. [c.70] Вернуться к основной статье