ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Кюветы из "Инфракрасные спектры поверхностных соединений" Простейший тип переносной кюветы использо1ван впервые Сидоровым [2]. Аналогичная кювета, использованная Базила [27] (рис. 9), полностью изготовлена из кварца. Пластинка адсорбента 1 вставляется в нижнюю часть кюветы месте со специальным вкладышем 2 из ЫаС1. Благодаря этому кювета имеет очень короткую длину оптического пути пучка света (0,5—1,0 мм). Это исключает возможность проявления в спектре поглощения молекул газовой фазы даже при больших давлениях пара адсорбата в кювете. Кювета из стекла аналогичной конструкции использована в работе [28]. Окошками в этой кювете служат припаянные к стеклу пластинки из окиси магния. [c.71] Кювета из стекла Пирекс , в конструкции которой имеется возможность прохождения инфракрасной радиации как через образец, так и через находящуюся в равновесии с образцом газовую фазу, описана в работе [32]. Эта кювета позволяет исследовать реакцию в потоке с одновременным анализом состава газовой фазы. Описана также кювета для сравнительного исследования адсорбции на двух разных образцах при одних и тех же условиях предварительной термической обработки в вакууме и адсорбции пара [33]. [c.73] Для исследования спектров адсорбированных молекул при разных температурах до 400° С и спектров молекул в объемной фазе может быть использована кювета, описанная в работе [34]. [c.73] При конструировании кювет для исследования адсорбированных молекул при низкой температуре используются те же принципы, что и в кюветах для исследования при низких температурах спектров молекул в объемной фазе. Охлаждение образца в этом случае осуществляется хладоагентом, заливаемым в металлический сосуд Дьюара, в котором осуществляется контакт с металлическим держателем образца. Принципы конструирования такого рода кювет описаны в монографии Литтла [1]. Металлическая вакуумная кювета для исследования адсорбированных молекул при низких температурах впервые описана в работе [35]. Кювета для получения образцов солей галоидных металлов конденсацией в вакууме с исследованием спектров адсорбированных молекул в условиях глубокого охлаждения образца применена в работе [36]. [c.73] Впуск паров адсорбированных веществ в описанные выше кюветы произ1водится обычно с помощью отдельной вакуумной установки или с помощью системы дозировки адсорбата, связанной непосредственно с кюветов [37]. [c.73] Основная трудность в конструировании такого рода кювет состоит в обеспечении возможности раздельной термической обработки и съемки спектра без перемещения подвешенного на спирали образца. В кюветах, описанных в работах [40, 41], это достигается введением в корпус кюветы сильфона, растяжение которого позволяет помещать образец попеременно в часть кюветы, в которой производится прокаливание, или в другую ее часть, в которой производится съемка спектра (рис. 12). Таблетка спрессованного порошка адсорбента зажимается в держателе из танталовой фольги весом 150 мг и толщиной 0,05 мм. Для предотвращения вращения держателя образец подвешивается на специальных.крючках [39]. [c.74] Проведение совместных спектральных и адсорбционных измерений на одном и том же образце еще не нашло в настоящее время широкого распространения. Чаще, например в работах [18—21, 42—45], параллельно спектральным исследованиям проводятся отдельные адсорбционные исследования с применением весового или объемного метода определения величины адсорбции при соответствующем равновесном давлении. [c.75] В качестве окошек кювет используются обычно прозрачные в инфракрасной области кристаллы LiF, Nad, КВг. Основным недостатком этих материалов является их большая гигроскопичность, особенно сильно проявляющаяся при съемке спектров при низких температурах вследствие конденсации пара воды из атмосферы на окошках, и малая их механическая прочность. Лишены этих недостатков окошки из aFa, которые, однако, пропускают инфракрасный свет только до частот около 2000 см К В кюветах, полностью изготовленных из стекла или кварца [27], окошки прозрачны только в области частот, больших 2100 см К Окошки из окиси магния прозрачны в области частот, больших 1200 м- [28]. [c.75] В качестве окошек можно использовать также кремниевые пластинки, непосредственно впаиваемые в кварцевый корпус кюветы. [c.75] На рис. 13 представлена схема низкотемпературной кюветы с кремниевыми окошками [46]. Кювета состоит из ячейки для образца 1 и вакуумной рубашки 2. Корпус ячейки изготовляется из стекла Пирекс . В качестве материалов окон 3 использованы пластинки из монокристалла кремния толщиной 1 мм. Ячейка с впаянными кремниевыми окнами заключена в стеклянную оболочку 4, заполняемую хладоагентами. Образец 5 укрепляется в держателе 6 из кварца с впаянным железным сердечником 7. При помощи электромагнита образец может быть перемещен в зону нагрева 8. В нижней части кюветы имеется фиксатор образца 9. Вакуумная рубашка 2 предотвращает конденсацию влаги из атмосферы на кремниевых окнах. Окна 10 рубашки представляют собой пластины из бромистого калия толщиной 5 мм. [c.75] Откачка и впуск паров адсорбата производится через отвод 11. Кювета позволяет производить откачку образца при 500°С и съемку спектров при температурах от +70 до—180° С. [c.76] Вернуться к основной статье