ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Титрование нитратом тория из "Анализ фторосодержащих соединений" Титруют в основном раствором Th(N0s)4, иногда перхлоратом тория [39]. [c.72] Установку титра раствора ТЬ(НОз)4 4НаО и построение калибровочной кривой производят по чистому NaF (стр. 218) [23] или по Na2SiFe — для дистиллятов, применяя те же условия дистилляции и титрования. При определении фтора во фторорганических соединениях часто титр устанавливают по фторацетамиду или другому органическому соединению с известным содержанием фтора [41]. [c.73] Ториметрическому титрованию мешают все ионы, образующие комплексы с торием и фтор-ионом фосфаты, сульфаты, сульфиты и др. [1, 23, 35, 45 и 46]. Присутствие HBF4 затрудняет титрование, так как приводит к еще более нечеткому переходу окраски [7]. (Обязательно вводить поправку на холостой опыт.) Мешающие примеси осаждают [16, 47] (методики 38, 67) или очищают раствор катионированием. [c.73] Титрование раствором Th(N0s)4 может быть применено для определения как небольших количеств фтор-иона (0,5—2 мкг), так и значительных (до 20—50 мг). Однако предпочтительнее определять именно малые количества, так как осадок, выпадающий при определении больших количеств, искажает результаты. Установлено, что, применяя 0,01 н. раствор Th (N03)4, можно оттитровать 0,2 мг F в 50 мл, при наличии 0,005 мг необходимо применять 0,001 н. раствор Th(N0a)4 [48]. [c.73] Ториевый метод считается наилучшим, но несмотря на большое распространение и хорошие отзывы, ряд исследователей отмечает трудности титрования из-за отсутствия четкости перехода окраски в точке эквивалентности. Подчеркивается необходимость приобретения определенного навыка для получения удовлетворительных результатов и обязательность проверки всех реактивов и материалов на отсутствие фтора [50]. [c.73] Вернуться к основной статье