Титрование нитратом тория

Рис. 1. Типичная кривая амперометрического титрования нитрата тория молибдатом аммония

Избыток тория определяют обычно по индикатору ализариновый красный 5 (ализаринсульфонат натрия), который образует с торием красный лак, разрушающийся первоначально солями фтора и проявляющий свою окраску лишь в точке эквивалентности, когда весь ион Р будет оттитрован. Титрование проводят в кислой среде при pH в пределах 2,5—3,0. Кроме ализаринового красного, за последнее время широко применяется индикатор пирокатехиновый фиолетовый [24, 25], дающий с нитратом тория растворимый в воде окрашенный комплекс, разлагающийся под влиянием ионов Р . При титровании с пиро-катехиновым фиолетовым рекомендуется pH раствора в пределах 5—6,5. Для обеспечения постоянного значения pH в процессе титрования в титруемый раствор добавляют соответствующий буферный раствор. Титрование нитратом тория дает удовлетворительные результаты лишь при малых концентрациях фтора. Максимальное содержание фтора не должно превышать ЪО мг [12, 26, 25] при больших концентрациях фтора получают заниженные результаты. При титровании с пирокатехиновым фиолетовым необходимо добавление крахмала для предупреждения выпадения в осадок образующегося фторида тория, что облегчает определение конечной точки титрования. Недостатком титрования с ализариновым красным является невозможность использования его при электрическом освещении вследствие нечеткости перехода окраски, что завышает результаты определений. Наиболее широко применяют растворы нитрата тория в концентрациях 0,05 н. Титр растворов большей частью устанавливают весовым методом по осадку ТЬОг или объемным методом по фториду натрия. [c.49]

Проведена сравнительная оценка методов разложения и определения фторорганических соединений (1960 г.). Признаны наилучшими методами разложения — сожжение в атмосфере кислорода отделения фтора — дистилляция с водяным паром определения фтора — титрование нитратом тория [24]. [c.22]

Методика № 26 Титрование нитратом тория с ализариновым красным S [c.74]

Методика № 27 Титрование нитратом тория с пирокатехиновым фиолетовым [c.76]

Определение фтор-иона осуществляется любым фотометрическим методом или титрованием нитратом тория. [c.189]

Потенциометрическое титрование нитратов тория и церия со стеклянным электродом. [c.180]

Результаты определения фтора в конденсате фотоколориметрическим методом и титрованием нитратом тория [2] [c.143]

Метод титрования нитратом тория [c.290]

Фтор определяли титрованием нитратом тория (индикатор — ализариновый красный) с предварительным отделением урана в виде диураната аммония. Найдено, вес.% [c.13]

Разработанный также Виллардом и Винтером метод определения фторидов титрованием нитратом тория многократно подвергался видоизменениям [c.41]

Для определения тория в виде иодата применяют либо нодометрическое титрование с крахмалом в качестве индикатора, либо потенциометрическое титрование нитрата тория непосредственно иодатом калия. [c.56]

Рис. 2. Влияние pH на точность-титрования нитрата тория трилоном Б

Метод позволяет определять примерно 5—16 мг F л поэтому при большем его содержании раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют для титрования берут аликвотные части по 10—25 мл. При титровании нитратом тория фтор переводится в недиссоциированчый тетрафторид тория. Когда весь фтор связан в тетрафторид, появляется розовая окраска с индикаторо.м торий-ализариновым лаком [289, 508, 856]. [c.78]

Наиболее надежным для пирогидролиза Ловаси [575] считает применение платиновой аппаратуры. Процесс проводился парокислородной смесью. Объекты исследования были те же, что и у Пека [670]. Фтор определялся обратным титрованием избытка щелочи кислотой или потенциометрическим титрованием нитратом тория. Продолжительность анализа 25—40 мин. Ошибка определения 2 отн. %. [c.106]

Пробу вводят шприцем во взвешенную амшулу. Ам пулу с навеской завораживают в бумагу и помещают в платиновую сетку, за1К,репленную в пробке колбы. Колбу заполняют кислородом и поджигают. Потери из ампулы таких оединений, как СР3СН2СН2С1, не превышали 1% за 30 мин. После промыва-иия колбы в водном растворе фтор определяют титрованием нитратом тория. [c.118]

Так как титрование нитратом тория в присутствии индикатора пирока-техинового фиолетового применяют в основном для определения малых количеств фтора, рекомендуется в этом случае использовать для титрования полумикробюретки с ценой деления 0,02 мл и емкостью 10 мл. [c.115]

В настоящее время некоторые аналитики считают целесообразным отделять фтор от мешающих элементов дистилляцией из сернокислого или хлорнокислого раствора. Последующий ход анализа для конечного онределения фтора в дистилляте зависит от его содержания. Для определения 0,01—0,1 г фтора удобен метод осаждения в виде Pb lF, а при содержании фтора от следов его до 50 мг обычно применяют титрование нитратом тория. Последний метод особеш[о пригоден для определения очень малых количеств фтора. Все эти методы изложены в нижеследующих разделах. [c.824]

Метод отгонки в виде H SiFg и титрования нитратом тория [c.824]

Дистилляция до начала разложения Н2304 неприменима при титровании нитратом тория и циркония. При необходимости проведения ускоренных анализов и определении фтор-иона в количествах 20 мг и выше, где применимо титрование растворами соли алюминия, железа или осаждение в виде РЬС1Р с титриметрическим окончанием, данный метод может оказаться более рациональным, так как занимает значительно меньше времени (методика № 11). [c.36]

Важное практическое применение ионообмепного метода состоит в определении фтора в органических веществах после сплавления их в никелевой бомбе с перекисью натрия, карбонатом натрия-калия или металлическим натрием. Плав растворяют в воде и пропускают раствор через колонку с катионитом в Н-форме. Фтор определяют в вытекающем растворе либо путем титрования нитратом тория с али-заринсульфонатом натрия в качестве индикатора [50, 51, 105], либо алкалиметрическим титрованием [8, 188]. Если в растворе присутствует хлор, то алкалиметрическое титрование дает сумму галогенидов после оиределения хлора содержание фтора может быть вычислено но разности [8 ]. При микроопределении фтора в органических веществах вытекающий из ионообменной колонки раствор лучше анализировать колориметрическим методом, нанример с применением хлоранилата лантана [53]. Во фториде алюминия, криолите и плавиковом шпате фтор можно легко определить после сплавления пробы со смесью карбоната щелочного металла и кремнезема [194]. В этой связи уместно упомянуть также о колориметрических методах оиределения фтора в шлаках и фосфатных породах [74, 192]. [c.247]

Определение фтора. IV. Осциллометрическое определение (титрование) нитратом тория. [c.111]

Хотя и было предложено несколько способов комплексометрического определения алюминия, практически ими до сих пор не пользовались. Определение алюминия в щелочном растворе (обратное титрование комплексоном) требует тщательного выполнения условий работы. Присутствие некоторых других элементов (Мп, Са, Mg), для которых до сих пор не имеется хороших селективных маскирующих реактивов, мешает определению. Даже цианид калия, пригодный для маскирования многих тяжелых металлов, здесь не всегда может быть использован. Более надежным является комплексометрическое определение алюминия в кислом растворе, в котором большинство определений приходится проводить косвенным путем. Некоторые из применяемых способов, например обратное титрование нитратом тория, являются дорогостоящими для массовых определений, другие — не дают удовлетворительных результатов вследствие неотчетливого перехода окраски индикатора. Весьма точно можно определять алюминий обратным титрованием избытка комплексона хлоридом трехвалентного железа потенциометрическим методом, согласно Пршибилу и сотрудникам (стр. 387). Этот потенциометрический метод был всесторонне исследован Милнером и В /дхедсм [71] и заменен ими визуальным титрованием (с салициловой кислотой в качестве индикатора). Преимущество определения алюминия в кислом растворе основано главным образом на том, что определению не мешают приблизительно равные концентрации катионов щелочноземельных металлов. Поэтому все применяемые в практике анализа методы основаны на определении алюминия в кислом растворе после выделения его способом, зависящим от характера анализируемого материала. Ниже приводится несколько таких м етодов, разработанных различными авторами и значительно отличающихся один от другого. [c.487]

Аналогичное направление имеют исследования Чернихова с сотрудниками [73]. При анализе силикатов и шлаков авторы рекомендуют анализируемую пробу сплавлять в никелевом тигле с едким натром и перекисью натрия. Пссле выщелачивания плава они осаждают следы железа, марганца и никеля сульфидом натрия и алюминий, затем определяют обратным титрованием нитратом тория по ализарину 8 (стр. 363). [c.491]

При анализе фторкремнийорганических соединений приходится решать вопрос не только об определении фтора, но и о способе разложения исследуемых веществ . Наиболее широко применяемым методом определения фтора является весовой метод, основанный на осаждении хлорфторсвинца . Однако длительность фильтрования, а также адсорбция других ионов на поверхности осадка создают большие трудности при определении. Среди объемных методов определения фтор-иона следует указать на титрование нитратом тория " ° или солями [c.303]

Обычно мешающие катионы и анионы в анализируемом растворе присутствуют одновременно, и их отделение с применением ионного обмена может увеличить ошибку анализа и существенно увеличит время анализа. Был разработан метод отделения и анионов и катионов за одну операцию, при этом катионы связывали в прочные отрицательно заряженные комплексы с ЭДТА, которые хорошо удерживаются анионообменнои смолой, в то время как фториды, слабо сорбирующиеся той же смолой, количественно элюировали [55]. Метод был успешно применен для анализа фосфатных горных пород, определение фторида проводили титрованием нитратом тория. В работе [56] показано, что фторид можно определять с помощью фторидного ионоселективного электрода в концентрированной фосфорной кислоте даже в присутствии алюминия [57], что позволило разработать метод прямого (без предварительного разделения) определения фторида в фосфатных горных породах. [c.340]

После отгонки можно провести в отгоне определение фторида методом образования Pb IF (в весовом или объемном его варианте) или непосредственным титрованием нитратом тория, или же колориметрическим способом, [c.1098]

В дистилляте фтор определяют титрованием нитратом тория или визуальным флуорометрически.м методом. [c.291]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология