ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методика 82. Определение смеси кислот из "Анализ фторосодержащих соединений" Фтористый водород — жидкость с высокой диэлектрической постоянной и малой вязкостью. Она является прекрасным ионизирующим растворителем, обеспечивающим высокую электропроводность веществ, способных давать ионы. Вода в растворе жидкого фтористого водорода является сильным электролитом. [c.174] Кондуктометрический метод определения воды и основан на зависимости удельной электропроводности продукта от содержания воды. Следует учитывать, что раствор H2SO4 в жидком фтористом водороде проводит электрический ток практически так же, как раствор воды, поэтому при кон- центрации серной кислоты выше 0,05% необходимо вносить поправку на найденное содержание воды. [c.175] Метод применим при содержании воды от 0,01 до 0,35%- Ошибка не превышает 5 отн.%. [c.175] Применяемые реактивы и приборы. [c.175] раствор 0,7455 г КС1, х. ч., растворяют в 1 л бидистиллята при 20° С. [c.175] Определение постоянной ячейки. Ячейку заполняют 0,01 н. раствором КС1 (после предварительного промывания тем же раствором), присоединяют электроды ячейки к клеммам кондуктометра и измеряют сопротивление (в ом). Повторяют процедуру измерения 5 раз до получения постоянной величины сопротивления (при измеренной температуре). [c.175] Описание определения. Ячейку промывают дистнл-. лированной водой, высушивают в токе сухого теплого воздуха, присоединяют к баллону с НР при помощи накидной гайки, промывают несколькими объемами жидкого фтористого водорода, затем так заполняют жидким фтористым водородом, чтобы в ней отсутствовали пузырьки газа. Присоединяют электроды ячейки к клеммам кондуктометра и измеряют сопротивление (в ом). [c.176] Пропускают еще 1 объем фтористого водорода через ячейку и снова измеряют сопротивление. Данную процедуру повторяют несколько раз до получения постоянной величины сопротивления. Затем закрывают кран баллона, ячейку отключают и освобождают от фтористого водорода, открывая сливной кран. [c.176] С помощью графика (рис. 16) определяют содержание воды по рассчитанной удельной электропроводности. [c.176] Применяемые реактивы и приборы. [c.177] 1 М раствор (244 г соли растворяют в 300 мл воды при нагревании, переводят в мерную колбу емкостью 1 л и доводят водой до метки). [c.177] Все растворы должны быть прозрачными, при необходимости их фильтруют. [c.177] Колбы из полиэтилена емкостью 100 и 250 мл. [c.177] Пипетки из фторопласта-3, отградуированные на 10 и 15 мл (или бюкс из фторопласта-4 с завинчивающейся пробкой, емкостью 20—25 мл). Фотоколориметр ФЭК-Н-57. [c.177] Описание определения. В предварительно высушенном бюксе взвешивают 10—15 мл приготовленной смеси фтористого водорода в ледяной уксусной кислоте (при наличии пипетки из фторопласта-3 целесообразнее брать смесь по объему). [c.177] В качестве растворителя использована смесь бензола (10 жл) и метилового спирта (5 мл). [c.178] Применяемые реактивы, посуда, установка титра и расчет см. в методике 78. [c.178] Вернуться к основной статье