Методика 82. Определение смеси кислот

Методика определения. 0,1—0,15 г вещества помещают в колбу с притертой пробкой, добавляют 20 мл раствора бро-мид-бромата (0,2 н.), 5 мл метилового спирта, 15 мл 4 н. соляной кислоты. Колбу закрывают пробкой и механически перемешивают на встряхивателе 30—40 мин. Если количество раствора бромид-бромата калия оказалось недостаточным, смесь будет бесцветна. В этом случае опыт следует повторить, взяв большее количество раствора бромид-бромата калия. [c.234]

Методика определения. Смесь кислот помещают в мерную колбу емкостью 100 мл. Кислоты нейтрализуют 0,1 н. раствором Са(0Н)2 по [c.174]

Методика определения дисульфидов состоит в следующем. В стаканчик для восстановления помещают 3—4 г анализируемого топлива, не содержащего сероводород и свободную серу, 1 мл ледяной уксусной кислоты, 1 г цинковой пыли и 20 мл безводного метилового спирта. Стаканчик закрывают обратным холодильником и нагревают до 40—50 С, перемешивая его содержимое магнитной мешалкой в течение 30 мин. Затем выключают нагрев п, не прекращая перемешивания, через верх обратного холодильника добавляют 20 мл криоскопического бензола, выключают мешалку и охлаждают всю смесь до комнатной температуры. Охлажденную смесь фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу емкостью 100 мл, ополаскивают фильтр и воронку 20 мл спирто-бензольной смеси (2 3), затем в колбу добавляют до метки спиртобензольную смесь (1 1). Полученный раствор (10, 20 или 25 мл) оттитровывают потенциометрическим способом. Содержание ди-сульфидной серы определяется как разность между содержанием меркаптанов после восстановления дисульфидов и в исходном образце. [c.156]

В модифицированных методах к 72 %-ной серной кислоте добавляют бромистоводородную для улучшения осаждения лигнина на стадии разбавления [178] или используют смесь 75 %-ной серной и 89 %-ной фосфорной кислот, которую особенно рекомендуют для анализа технических целлюлоз [1051. Модифицированные методики определения лигнина в целлюлозах используют в Лаборатории лесных продуктов США [55, 153, 181]. Описан метод, в котором 72 %-ной серной кислотой обрабатывают мерсеризованную древесину с последующим кипячением с 3 %-ной кислотой [127]. Однако при этом получаются значения лигнина очень низкие, так как не учитывается кислоторастворимый лигнин [62]. Гидролиз соляной и фтористоводородной кислотами также можно использовать для количественного определения лигнина. [c.43]

Методика определения. В пробирке, соединенной с обратным холодильником, смешивают 0,5 г кислоты с 1 мл хлористого тионила. Смесь кипятят до растворения всей кислоты на водяной бане при 90° С, а затем еще 20 мш на кипящей бане. [c.257]

Методика определения. 0,5 г адипиновой кислоты помещают в пробирку и наливают 1 мл фенилгидразина. Смесь ос- [c.258]

Методика определения. В пробирке, соединенной с обратным холодильником, нагревают 0,5 г фенилуксусной кислоты и 1 мл хлористого тионила 5 мин на водяной бане при температуре около 90° С, затем смесь нагревают на кипящей водяной бане еще 15 мин. [c.241]

Методика определения. 0,5 г адипиновой кислоты помещают в пробирку и наливают 1 мл фенилгидразина. Смесь осторожно нагревают до слабого кипения и продолжают нагревание 5 мин. Образовавшийся раствор охлаждают, прибавляют 3 мл бензола и нагревают еще 15 мин, присоединив шариковый холодильник. Кристаллы, выделившиеся после охлаждения реакционной смеси, отделяют, промывают на фильтре эфиром или бензолом, отжимают и перекристаллизовывают из 50%-ного этилового спирта или 50 %-ной уксусной кислоты. Сушат и определяют температуру плавления. [c.242]

Методика определения. Взвешивают на аналитических весах несколько навесок пиролюзита. Каждая навеска должна содержать такое количество пиролюзита, чтобы на восстановление МпОг расходовалось около 25 мл 0,1 н. раствора щавелевой кислоты. Рассчитанные навески помещают в конические колбы. Затем прибавляют избыток восстановителя (40—50 мл), 20—25 мл разбавленной (1 4) серной кислоты и смесь нагревают до 70°. По окончании восстановления МпОг содержимое [c.250]

Методика определения. В фарфоровую чашку емкостью 100 мл осторожно, по каплям, вливают 3 мл испытуемого продукта. Предварительно в чашку наливают 50 мл воды и прибавляют 1 мл азотной кислоты (плотность 1,2 г/см ). Смесь выпаривают досуха на водяной бане. [c.457]

Методика определения. В круглодонную колбу емкостью ЬОО мл помещают 100 г реакционной массы и 100 г толуола. Смесь перемешивают 10 мин. Затем в колбу при тщательном перемешивании порциями приливают 100 мл 25—35%-ной соляной кислоты. [c.490]

Методика определения. В коническую колбу помещают 20— 25 г испытуемой смазки и добавляют 50 мл 10%-ной соляной кислоты и 50 мл петролейного эфира или легкого бензина. Колбу с содержимым нагревают с обратным холодильником на водяной бане до полного растворения смазки. Полученную смесь переносят в делительную воронку и после разделения слоев фильтруют нижний водный слой. Фильтрование проводят через взвешенный беззольный фильтр в тигле или воронке для фильтрования с использованием вакуума. После окончания фильтро- [c.492]

Методика определения. На стеклянную пластинку размером 20 X 20 или 20 X 25 см помещают предварительно просеянную безводную окись алюминия (размер частиц не должен превышать 350 меш). Окись алюминия или носитель распределяют на пластинке металлическим валиком до толщины слоя не более 500 мк. В качестве подвижного растворителя применяют смесь, состоящую из 18 мл н-бутанола, 12 мл ацетона и 0,6 мл азотной кислоты (р = 1,36 ej M ). В качестве свидетелей используют 0,5 и. растворы Си (N63)2 и d (N03)2. В правый угол приготовленной пластинки, на расстоянии 2 см от края ее, нэносят капилляром каплю исследуемого раствора смеси u + и d++, содержащего каждый ион в концентрации 0,5 г-экв/л. Через 1,5 см по ширине пластинки наносят еще каплю исследуемого раствора для параллельного опыта и дальше через каждые 1,5 см — по капле раствора свидетелей (солей кадмия и меди). Таким образом, наносят четыре пятна. Диаметр наносимого пятна не должен быть более 2 мм., иначе разделение нонов будет неполное. Пластинку помещают в камеру, на дно которой наливают растворитель. Пластинку ставят в наклонном положении так, чтобы слой носителя не осыпался с нее,.нижний край пластинки осторожно погружают в растворитель на 1 см. [c.304]

Методика определения. 100 мл бензола, предварительно высушенного в течение 20 мин. при помощи 40 г безводного хлорида кальция, смешивают в делительной воронке с 25 мл спиртового раствора едкого кали смесь встряхивают 5 мин., после чего дают ей отстояться в течение 15 мин. Затем приливают к смеси 100 мл воды, снова взбалтывают и дают отстояться до полного расслоения бензола и воды. Водный слой сливают в коническую колбу емкостью 500 мл, отстоявшийся в делительной воронке бензол промывают в несколько приемов 100—200 мл воды, сливая промывные воды в ту же коническую колбу. К водной вытяжке прибавляют раствор фенолфталеина и затем 5%-ную уксусную кислоту до обесцвечивания раствора и титруют 0,01 н. раствором иода в присутствии крахмала до появления не исчезающей в течение 30 сек. синей окраски. [c.75]

Методика определения. В делительную воронку помещают 15 г (17 мл) бензола, прибавляют 17 мл 3%-ного спиртового раствора едкого кали, взбалтывают смесь 15 мин. и оставляют в покое на 1 час. Затем прибавляют 34 мл воды, тщательно перемешивают и дают раствору отстояться. Отделив водный слой, нейтрализуют его в присутствии 2 капель раствора фенолфталеина концентрированной уксусной кислотой, прибавляя ее по каплям до исчезновения красного окрашивания после этого прибавляют еще 1 лл 0,1 н. раствора уксусной кислоты. Если получается мутный раствор, его фильтруют. Фильтрат переносят в цилиндр (емкость 75 мл) с притертой пробкой и предварительно нанесенной на нем меткой, соответствующей объему 50 мл, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают, прибавляют 2 мл 1%-ного водного раствора медного купороса, снова перемешивают и оставляют в покое на 15 мин. Раствор окрашивается в желтый цвет. Интенсивность его окраски сравнивают с окраской эталонных растворов, помещенных в такие же пробирки. [c.76]

Методика определения. В колбу 1 вносят около 1 г антрацена, приливают 40—50 мл ледяной уксусной кислоты и нагревают на асбестовой сетке до растворения. Затем при слабом кипении окисляют антрацен до антрахинона. Окислительную смесь, состоящую из 15 г СЮд, 10 мл воды и 10 мл ледяной уксусной кислоты, прибавляют по каплям из капельной воронки 3 с такой скоростью, чтобы все количество окислительной смеси было прибавлено в течение IV2 час. [c.80]

Методика определения. К раствору 0,2 г хинсна в 95%-ном спирте добавляют быстро приготовленную и охлажденную смесь 20 см 10%-ного раствора иодистого калия в воде, 20 слг концентрированной соляной кислоты и 40 см 95%-ного спирта и выделившийся иод титруют гипосульфито.м. Смесь соляной кислоты и иодистого калия обязательно должна быть свежеприготовленной. Результаты достаточио точны еще для 0,01 г хинона . [c.344]

Методика определения. 300 мл раствора технической метаниловой кислоты, приготовленного, как указано выше, разбавляют 400 мл воды и при комнатной температуре прибавляют к раствору 50 Jил бромистоводородной кислоты (уд. веса 1,4—1,5) и столько 0,5 н. раствора бромид-бромата, чтобы появившееся отчетливое желтое окрашивание раствора сохранялось по крайней мере в течение 15—20 мин. Смесь выдерживают 2 часа при [c.179]

Методика определения. Навеску высушенной технической соли Шеффера, содержащую 4,92 г 100%-ной соли Шеффера, переносят в коническую колбу емкостью 100—150 мл в колбу приливают пипеткой 50 мл воды и растворяют соль при осторожном нагревании, соединив колбу с обратным холодильником. Смесь охлаждают до 20° при частом встряхивании и отфильтровывают выпавшую в осадок соль Шеффера, избегая потерь фильтрата. Отбирают пипеткой 20 мл фильтрата в плоскодонную колбу емкостью 300 мл, в которую предварительно помещают 1,5 г хлорида натрия. Смесь осторожно нагревают до полного растворения осадка и приливают при взбалтывании 200 мл абсолютного спирта. Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры и оставляют на 30 мин. при частом встряхивании. Отфильтровывают выпавшую в осадок Р-соль и промывают 2 раза по 25 мл 92%-ного спирта. Осадок вместе с фильтром смывают горячей водой в коническую колбу и добавляют воду до объема 250—300 мл. Колбу погружают в лед и охлаждают смесь до 10—12°. К охлажденному раствору прибавляют 5 г бикарбоната натрия, взбалтывают до его растворения, прибавляют 5—7 мл 1%-ного раствора крахмала и титруют 0,1 н. раствором иода до изменения окраски. Затем прибавляют еще 4 жл 0,1 н. раствора иода, выдерживают 5 мин., осторожно прибавляют соляную кислоту вспенивание ) до кислой реакции по бумаге конго и титруют избыток иода 0,1 н. раствором тиосульфата. [c.236]

Методика определения. Смесь кислот помещают в мерную колбу емкостью 100 мл. Кислоты нейтрализуют 0,1 и. раствором Са(ОН)г по фенолфталеину, затем доливают до метки 0,5 н. раствором NH4 1. В сухой электролизер вносят пипеткой 15—20 мл раствора и пропускают водород или азот в течение 30 мин. Затем снимают полярограмму с каломельным электродом сравнения и измеряют высоты волн малеиновой и фумаровой кислот. [c.199]

Методика определения. Приготавливают 1,5 М раствор хлористого ацетила в толуоле в коническую колбу на 250 мл, охлаждаемую ледяной водой, помещают 10 мл этого раствора и добавляют 2 мл пиридина. Затем вносят навеску оксисоедине-ния порядка 0,2—0,4 г (в ампуле) и нагревают колбу на водяной бане при 60° С 20 мин. Во время нагревания содержимое колбы периодически встряхивают. Для разложения избытка хлористого ацетила реакционную смесь охлаждают ледяной водой, прибавляют 25 мл воды и смесь хорошо встряхивают. Образовавшиеся кислоты оттитровывают 1 н. раствором NaOH по фенолфталеину. [c.247]

Методика определения. Отвешивают на аналитических весах 0,4 г стали, содержащей 2—3% молибдена. Навеску растворяют в фарфоровой чашке в хлористоводородной кислоте (пл. 1,17 г см ), к которой добавляют 1—2 мл концентрированной HNO3. Смесь выпаривают досуха на водяной бане, остаток растворяют в воде, раствор фильтруют в мерную колбу емкостью 200 мл. Осадок промывают водой, собирая промывные воды в мерную колбу, доводят объем до метки водой и перемешивают. Из колбы отбирают пипеткой в стакан 20 мл раствора, прибавляют 5 мл 20%-ного раствора NaOH и нагревают до кипения. Полученный осадок отфильтровывают и промывают водой, собирая фильтрат и промывные воды в другой стакан. Раствор фильтруют вновь в мерную колбу емкостью 200 мл. Фильтр промывают водой, собирая промывные воды в мерную колбу, доводят водой до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность полученного раствора при X = 230 нм 3 раза и берут среднее арифметическое полученных результатов. [c.260]

Методика определения. На листе бумаги, соответствующем размеру камеры, на расстоянии 12 см от края, в случае применения больших ккмер, или 5 см, в случае применения малых, отмечают карандашом черту для нанесения капель раствора. Исследуемую смесь и растворы свидетелей в количестве 0,01 мл наносят вдоль черты на расстоянии 2—3 см друг от друга. Капли наносят в два приема микропипеткой по 0,005 лл в одно и то л<е место после высушивания предыдущей капли. Конец подсушенной бумаги, на который нанесены капли растворов, опускают в кювету с подвижным растворителем так, чтобы пятна исследуемых растворов не были погружены в растворитель. Хроматографируют нисходящим методом. В качестве подвижного растворителя применяют верхний слой смеси бутанола, уксусной кислоты и воды. Ниж- [c.300]

Методика определения. Приготовление ацетилирован-ной гидрофобной бумаги. Лист фильтровальной бумаги № 2 размером 10 X 35 см для удаления катионов тяжелых металлов промывают 50%-ным раствором уксусной кислоты до обесцвечивания элюата и высушивают. Ацетилирующую смесь готовят нз уксусного ангидрида и петролейного эфира (9 1 по объему), добавляя 1—2 канли концентрированного раствора Н2804 на каждые 100 мл, и тщательно перемешивают. Полоску бумаги опускают в ацетилирующую смесь на 40 мин, после чего бумагу промывают 3—4 раза, выдерживая ее по 15 мин в дистиллированной воде, затем высушивают при комнатной температуре. При дальнейшем использовании смеси время каждого последующего ацетилирования следует увеличивать на 5—10 мин. [c.305]

Методика определения. Рассчитанную навеску хлорида количественно переносят в химический стакан и растворяют в дистиллированной воде в стакан доливают дистиллированную воду до объема 100 мл, прибавляют 1 мл концентрированной азотной кислоты и нагревают смесь почти до кипения. В другом стакане нагревают до 75—90 °С 0,1 н, раствор нитрата серебра. Затем осторожно по каплям при энергичном перемешивании приливают раствор осадителя к анализируемому раствору до тех пор, пока не прекратится образование осадка Ag l. Убедившись в полноте осаждения, обертывают стакан темной бумагой и оставляют стоять на 1—2 ч. [c.295]

Методика определения нитрата калия. Полученную после титрования смесь подвергают ионному обмену на катионите СДВ-3 в Н-форме. Для этого раствор пропускают через катионит малыми порциями со скоростью 2 капли в 1 сек. После окончания реакции обмена катионит промывают малыми порциями метанола, заканчивают промывание, пропустив через колонку 50 мл метилового спирта. Полученный раствор, содержащий эквивалентное свободной кислоте и НОз-ионам ко личество кислоты, оттитровывают стандартным метаноловым раствором едкого кали. Титрование проводят в тех же условиях и на той же установке, как и при определении свободной кислоты. Кривую титровання строят в координатах Е (мв) — V (мл), она характеризуется одним скачком титрования. [c.454]

Сейте иШефер использовали смесь хлорной и азотной кислот для разложения стали при определении хрома, ванадия, вольфрама н фосфора и разработали методику определения этих элементов. [c.123]

Методика определения. Рассчитанную для приготовления 250 мл раствора навеску руды помещают в стакан, обливают 15—20 мл концентрированной соляной кислоты, добавляют 2—3 г хлората калия, закрывают стакан часовым стеклом и нагревают под тягой до полного разложения руды и окончания выделения хлора. Раствор количественно переносят в мерную колбу, не отфильтровывая белого осадка кремневой кислоты, объем раствора доводят до метки и тщательно перемешивают. Отбирают пипеткой аликвотные части раствора в конические колбы емкостью 400— 500 мл, нейтрализуют их карбонатом натрия до слабокислой реакции и прибавляют взмученную в воде окись цинка до тех пор, пока после взбалтывания жидкости на дне не будет оставаться небольшой осадок окиси цинка. Полученную смесь ра збавляют 250—300 мл горячей воды и горячий раствор титруют стандартным раствором перманганата. [c.199]

Окислете садово-магнезиальной смесью. Остаток из тигля либровочно-переносят в агатовую ступку, растирают пестиком с 3—4-крат- му графику, ным объемом садово-магнезиальной смеси и переносят в ти- построенно-гель, в ступку снова насыпают содово-магнезиальную смесь, му для хро-растирают и переносят в тигель операцию повторяют до запол- ма (VI) нения тигля наполовину. Закрыв крышкой, его прокаливают в муфельной печи в течение часа. Плав выщелачивают горячей водой и фильтруют. Фильтрат с промывными водами переносят в мерную колбу на 100 мл, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Отбирают две пробы по 20 мл, нейтрализуют их серной кислотой. Индикатор вводят только в первую пробу (2—3 капли раствора метилового оранжевого), приливают избыток (0,5 мл) раствора серной кислоты, 0,4 мл раствора дифенилкарбазида и далее следуют методике определения хрома (VI). [c.433]

Распространено мнение о том, что при обжиге материалов, содержащих тесную смесь сульфида цинка и соединений железа, образуется феррит цинка (2п0-Ре20з). Это соединение синтезировалось многими исследователями, изучались его свойства, делались рекомендации условий для извлечения цинка из продуктов обжига. На основании результатов опытов была предложена методика определения форм цинка в цинксодержащих металлургических продуктах [38]. По этой методике после извлечения из навески других окисленных соединений цинка (сульфат, окись, силикаты) анализируемый материал обрабатывается 9%-ным раствором соляной кислоты, содержащим гипофосфит кальция, для перевода в раствор феррита цинка. В остатке определяется сульфидный цинк. Применение предложенной методики к анализу агломератов свинцового производства привело к получению результатов, несогда-сующихся с результатами элементарного химического и микроскопического анализа тех же образцов агломерата. [c.89]

Белчер [173] описал методику определения железа в карбиде вольфрама. Около 1 г образца растворяли в 4 мл ортофосфорной кислоты и 4 мл HNO3. Полученную смесь кипятили в течение 30 мин. После этого постепенно добавляли 4 л л HNO3, а кипячение продолжали до тех пор, пока образец полностью не растворялся. Раствор разбавляли до 50 мл и определение производили по эталонным растворам, содержащим вольфрамат натрия. В диапазоне концентраций железа 0,02—0,2% наблюдалось хорошее [c.189]

В таблице представлены результаты фотометрического и газохро-матографичеокого определения паров кислот, создаваемых с помощью динамической установки [10]. Диффузионпой ячейкой служил поглотительный прибор Зайцева с укороченной трубкой (диаметр 12— 18 мм). В прибор заливали I—2 мл кислоты. Разбавленную газовую смесь аспирировали со скоростью 1 л/мпн через 2 поглотительных прибора с пористой пластинкой или Зайцева, содержащих по 2 мл воды. Анализ осуществляли фотометрическим и газохроматографическим способом. Результаты представлены в таблице. При фотометрическом определении пропаиавой кислоты использовали методику, основанную на реакции с ванадатом аммония [13]. [c.52]

Методика определения 150 мл исслсдуемой воды отбирают в делительную воронку, приливают 10 мл нефлуоресцирующего бензина и взбалтывают 5 мин. Добавляют 1 —2 капли концентрированной серной кислоты, смесь перемешивают и оставляют отстояться. После отстаивания воду сливают, а 5—7 мл вытяжки переносят в кювету, которую устанавливают в гпезде штатива люминометра РП-3 (см. гл. VII, рис. 45) во второе гнездо устанавливают другую кювету с таким же объемом одинаково приготовленной вытяжки из той же воды, но до загрязнения ее маслом. [c.266]

Методика определения. Не более 0,2—0,3 г нитрита (точная навеска) отвешивают в бюксе и количественно переносят в мерную колбу на 100 мл, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Полученный раствор наливают в бюретку. В колбу для титрования на 250 мл отмеривают из другой бюретки 40 мл 0,1 н. раствора КМПО4, добавляют к нему 20—30 мл раствора (1 5) серной кислоты, смесь нагревают до 35—40°С, приливают к ней из бюретки 20 мл анализируемого раствора нитрита, раствор тщательно перемешивают и оставляют на 15 мин, периодически перемешивая. Затем нагревают раствор до 70—80° С и приливают к нему 25 мл 0,1 н. раствора Н2С2О4. Полученный бесцветный горячий раствор титруют 0,1 н. раствором КМПО4 до появления не исчезающего в течение полминуты слабо-розового окрашивания. [c.521]

В случае соединений, более трудно подвергающихся гидролизу, как, например, более высококипящие тетраалкоксисиланы, применяют несколько измененную методику определения. Несколько капель исследуемого соединения нагревают в течение 15 мин в серебряном тигле на водяной бане с 50%-ным раствором NaOH, смесь затем слегка разбавляют водой, подкисляют НС1, выпаривают досуха, а остаток слегка прокаливают. Полученную кремневую кислоту обнаруживают путем окрашивания ее метиленовым голубым. [c.203]

Методика определения. Навеску анализируемого алкокси-(арокси)силана около 0,02—0,03 г помещают в мерную колбу емкостью 250 мл и обрабатывают 1,5—2 мл 5%-ного раствора уксусной кислоты. Смесь выдерживают 5 мин на холоду, затем нагревают 5 мин в кипящей воде. После этого добавляют в колбу 12,5 мл 5%-ного раствора молибдата аммония в 5%-ной уксусной кислоте и разбавляют полученный раствор дистиллированной водой до 80 мл. Полученную смесь снова выдерживают 5 мин при комнатной температуре, затем нагревают 5 мин в кипящей воде и обрабатывают 12,5 мл насыщенного сульфитно-сульфатного восстановителя. Снова нагревают 5 мин в кипящей воде, быстро охлаждают и обрабатывают 50 мл глице-рин-оксалат-карбонатной смеси (ом. выше). Полученную смесь разбавляют водой до метки и через 1 ч фотометрируют, применяя в качестве уравнительной жидкости приготовленную в аналогичных условиях холостую пробу. [c.361]

Методика определения. Фильтрат, полученный от осаждедил А1(ОН)з (см. Определение примеси алюминия , стр. 444), выпаривают до объема 150 мл, подкисляют разбавленной (1 1) соляной кислотой до изменения окраски индикатора метилового красного и нагревают до кипения. К горячему раствору при перемешивании прибавляют 10 мл 6%-ного раствора оксалата аммония и медленно по каплям-—раствор ам-миака до появле-ния запаха. Полученную смесь кипятят 2—3 мин, дают осадку созреть в течение одного часа на водяной бане и одного часа при комнатной температуре. Затем осадок отфильтровывают через плотный беззольный фильтр (диаметром 9 см). Промывают 3—4 раза остающиеся на стенках стакана частицы СаС204 осадок иа фильтре 7—8 раз теплой водой, содержащей 1 мл [c.446]

Методика определения. Навеску р-аминоантра-хинона (около 2 г) помещают в стакан и растворяют в 50 мл концентрированной серной кислоты при осторожном нагревании на водяной бане. К раствору приливают 200 мл ледяной уксусной кислоты, 100 мл воды и охлаждают смесь до 50° при размешивании. При этом часть р-аминоантрахинона выпадает в осадок в виде сернокислой соли в мелкодисперсном состоянии. Суспензию титруют при температуре 50° 0,1 н. раствором NaNO , погрузив [c.161]

Методика определения. 250 мл раствора Г-соли переносят в коническую колбу, подкисляют 1 н. соляной кислотой до кислой реакции по бумаге конго и охлаждают снаружи льдом до температуры -Ь5 . К раствору прибавляют 5 г ЫаНСОд и медленно титруют 0,1 н. раствором иода до появления темного пятна на иодкрахмальной бумаге. Затем прибавляют еще 4 мл раствора иоДа и оставляют смесь на 5 мин. в темном месте. [c.213]

Методика определения. Навеску -нафтола (около 0,2 г) помещают в коническую колбу емкостью 500 мл, прибавляют 2 мл 10%-ного раствора NaOH, 25 мл воды и нагревают смесь до растворения р-нафтола. Полученный раствор охлаждают до 20—25°, приливают к нему соляную кислоту до кислой реакции по бумаге конго, 3—5 мл 1%-ного раствора крахмала и титруют примеси, содержащиеся в техническом р-нафтоле, 0,1 н. раствором иода до синего окрашивания раствора. Израсходованное количество раствора иода не учитывают. Затем к раствору приливают 400 мл воды и небольшими порциями прибавляют химически чистый бикарбонат натрия до получения раствора, проба которого не окрашивает бумагу конго в синий цвет. После этого добавляют еще 10 г NaH O и, при непрерывном энергичном помешивании, медленно титруют 0,1 н. раствором иода до появления синего окрашивания, не исчезающего в течение 5 мин. Бикарбонат натрия должен быть чистым, в частности—не должен содержать карбоната, так как в его присутствии получаются неправильные результаты. [c.232]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология