ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение фенолов и их эфиров из "Фотометрический анализ издание 2" Благодаря присутствию нитрогруппы окраска соединений в щелочной среде оказывается особенно интенсивной. При определении фенолов образуются азосоединения, окрашенные в растворе чаще всего в желтый, оранжевый или красный цвет. [c.42] Рекомендуется также применять в качестве диазосоставляющей фторборат 4-нитрофенилдиазония. [c.42] Фторбораты 4-нитрофенилдиазония и других диазосоединений применяются для фотометрического определения не только фенолов, но и других соединений [121, 122]. [c.42] В большинстве случаев при выполнении определений раствор реактива (диазосоставляющая) прибавляют к раствору определяемого фенола (азосоставляющая). Сочетание происходит при pH = 7—9. При подкислении может выпасть осадок или измениться окраска раствора. [c.42] Определение фенолов и нафтолов [123]. 1. Смешивают 1 мл реактива с 1 мл исследуемого раствора фенола в 1 н. растворе NaOH, добавляют 2 мл 10%-ного водного раствора гидроокиси тетраметиламмония и через 10 мин измеряют оптическую плотность. [c.43] Приготовление реактива. Растворяют 0,75 г 4-нитроанилина в смеси 10 мл воды и 20 мл концентрированной хлористоводородной кислоты. Полученный раствор разбавляют водой до объема 250 мл. Перед применением к 25 мл этого раствора добавляют 1,5 мл 5%-ного раствора NaNO2. [c.43] Приготовление реактива. Растворяют 2,8 г 4-нитроанилина в 32 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и разбавляют водой до объема 250 мл. Отдельно растворяют 1,44 г NaNOa в-250 мл воды. Перед применением смешивают по 25 мл этих растворов и через несколько минут добавляют 1 мл 1 %-ного раствора мочевины. [c.43] В колбу помещают 10 мл анализируемого раствора фенола в этиловом спирте, 2 мл указанного выше реактива, 3 мл 16%-ного раствора NaOH и разбавляют этиловым спиртом до объема 100 мл. Оптическую плотность измеряют в случае 1-нафтола при 598 нм, 2-нафтрла — при 540 нм. Если полученный раствор подкислить, то образовавшееся соединение можно экстрагировать четыреххлористым углеродом и измерять оптическую плотность экстракта [12]. [c.43] Гваякол. . о-Крезол. . л-Крезол. л-Крезол. . [c.43] Приготовление реактива. Растворяют при нагревании 1,25 г сульфаниловой кислоты в 125 мл 5 и. хлористоводородной кислоты и раствор разбавляют водой до 500 мл. К 20 мл полученного раствора добавляют 5 мл 0,7%-ного раствора NaN02 и 3—5 капель 1 %-ного раствора КВг. [c.44] Приготовление реактива. Растворяют 0,116 г сульфанилата натрия и 0,035 г ЫаЫОг в 50 мл воды, охлаждают до 0°С и взбалтывают с 2 мл 2 н. хлористоводородной кислоты. Через 5 мин разбавляют водой до 100 мл и добавляют несколько капель 1 /о-ного раствора сульфаминовой кислоты. Реактив сохраняют на льду. [c.44] Определение 0,001—0,01% примеси фенола в а-метилстироле описано в работе [130]. [c.45] Определение 1-нафтола в 2-нафтоле [131]. Растворяют 1,00 г исследуемого вещества в 10 мл 1 М раствора NaOH и разбавляют водой до объема 50 мл. Раствор нагревают до 70—80 °С, вводят при перемешивании 9 мл разбавленной (1 1) хлористоводородной кислоты и охлаждают до 0°С. При этом осаждается основная масса 2-нафтола. Через 10 мин фильтруют, осадок промывают 5 мл ледяной воды. Фильтрат, содержащий весь 1-нафтол и относительно небольшую часть 2-нафтола, разбавляют водой до объема 100 мл. Раствор нагревают до 23—24°С и смешивают с 4 мл реактива. Через 15 мин измеряют оптическую плотность при 485 нм. Метод дает возможность определять не более 0,5% примеси 1-нафтола в 2-нафтоле. [c.45] Приготовление реактива. Растворяют 0,325 г мононатриевой соли 2-нафтил-амин-5,7-дисульфокислоты в 25 мл разбавленной (1 1) хлористоводородной кислоты, охлаждают до +10 °С, вводят 10 мл 0,1 н. раствора МаМОз и воду до объема 50 мл. Реактив хранят при 0°С. [c.45] Метод позволяет определять 0,05—0,35 мг дифенилолпропана в 0,1—0,15 г смолы. [c.46] Приготовление реактива. Растворяют при нагревании 0,69 г-4-нитроанилина в 65 мл 1 н. хлористоводородной кислоты, разбавляют водой до объема 1 л и прибавляют по каплям 2%-ный раствор NaN02 до прекращения изменения окраски. [c.46] Определение резорцина [134]. Подкисляют 50 мл исследуемого водного раствора резорцина 3 каплями 12%-ной хлористоводородной кислоты, добавляют 5 мл раствора диазотированного 4-нитроанилина. Через 5 мин вводят 5 мл 5,3%-ного раствора НагСОз и разбавляют водой до 100 мл. Оптическую плотность полученного раствора измеряют через 30 мин при 453 нм. Аналогичным способом определяют 2-нитрорезорцин, 4-хлоррезорцин и 4,6-дихлор-резорцин. [c.46] Приготовление реактива. Растворяют 1 г сульфаниловой кислоты в 900 мл воды, к которой добавлено 10 мл 37%-ной хлористоводородной кислоты, и разбавляют водой до объема 1 л. Перед применением к 10 мл этого раствора прибавляют 0,1 г NaN02 и встряхивают до растворения.. [c.47] Вернуться к основной статье