ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Окисление хлором и бромом из "Фотометрический анализ издание 2" Способ позволяет определять десятые доли миллиграмма ацетата индоксила (а также и самого индоксила) в пробе. [c.239] На такой же реакции основано определецие циклогексаноноксима. Пробу, содержащую 0,1—0,2 г циклогексаноноксима, растворяют в 50 мл метилового спирта и через раствор пропускают газообразный хлор, после чего разбавляют метиловым спиртом до объема 100 мл. Оптическую плотность синего раствора измеряют при 650 нм (е=17,4). [c.239] По аналогичной методике можно определять другие кетокси-мы, а также кетоны после их оксимирования. В качестве окислителя и источника свободного хлора очень удобно пользоваться растворами хлораминов. [c.239] Определение анилина [62, 63]. Продукты окисления ароматических аминов хлором характеризуются весьма интенсивной окраской. Соответствующие реакции отличаются высокой чувствительностью. К 10 мл раствора, содержащего 0,06—0,5 мг анилина, прибавляют 5 мл 1 н. хлористоводородной кислоты и 3 мл 2%-ного раствора хлорамина Т. Жидкость нагревают 10 мин при 100 С, охлаждают до комнатной температуры, вводят 7 мл 1 н. раствора NaOH и воду до объема 50 мл. Оптическую плотность желтого раствора измеряют при 500 нм. Присутствие небольших количеств 4-нитроанилина, 2-нитрофенола, нитробензола не мешает определению. [c.239] Определение фенацетина и пирамидона [64]. Навеску, содержащую 0,01—0,03 г фенацетина, растворяют в 10 мл 90%-ного этилового спирта и, если необходимо, фильтруют. К фильтрату добавляют 2,5 мл 5%-ного раствора хлорамина Т и нагревают до кипения. Желтый раствор охлаждают, разбавляют 90%-ным этиловым спиртом до объема 25 мл и сравнивают окраску с окраской стандартных растворов. Пирамидон дает продукт окисления такого же цвета. Однако если желтый раствор до разбавления спиртом подкислить 2—3 каплями концентрированной хлористоводородной кислоты, то окраска, вызванная фенацетином, исчезает, а окраска, обусловленная пирамидоном, не изменяется. Таким же способом определяют толуидины, 1,2-фенилендиамин, 4-аминофенол. [c.239] Определение бензидина [65]. 1. Подщелачивают 15 мл исследуемой мочи до pH = 8,5—10 и экстрагируют бензидин 20 мл смеси равных объемов ацетилацетона и ацетона. К 5 мл экстракта, содержащего 2—10 мкг бензидина, добавляют ледяную уксусную кислоту до получения прозрачного раствора и вводят 0,04—0,06 г хлорамина Т. Оптическую плотность желтого раствора измеряют при 440 нм. Таким же способом определяют дианизидин, 3,3 -ди-хлорбензидин, о-толидин. [c.240] Нагревают 15 мин при 60°С смесь 50 мл раствора в 95%-ном этиловом спирте, содержащего 0,1—3 мг фенотиазина, и 5 мл насыщенной бромной воды, добавляют еще 15 мл бромной воды и избыток брома удаляют кипячением. После охлаждения разбавляют водой до объема 100 мл и оптическую плотность красного раствора измеряют, используя зеленый светофильтр. [c.240] Дальнейшее окисление бромом (или иодом) в присутствии вторичных аминов приводит к образованию метиленового синего (или его аналогов), окрашивающего раствор в синий цвет [69, 70]. [c.240] Вернуться к основной статье