ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Реакции с нитропруссидом натрия из "Фотометрический анализ издание 2" По другим данным, фиолетовый продукт реакции с ацетоном представляет собой нитропруссид, в котором нитрозогруппа замещена ацетоном [158], т. е. [Fe ( N)5( H3 OGH3)]2-. Кроме метилкетонов с нитропруссидом реагируют соединения, содержащие в своем составе группу —СОСН2—, например ацетоуксусная кислота [157], циклопентанон, циклогексанон, таутомерные формы резорцина, флороглюцина, соединения с активной метиленовой группой [18, 159, 160]. Продукты синего цвета дают алифатические альдегиды, например, акролеин [156, 161], уксусный альдегид [162—165], формальдегид [159] и ряд других соединений (табл. 56). В этих реакциях едкую щелочь можно заменить органическими основаниями. При подкислении хлористоводородной или уксусной кислотой окраска продуктов реакции изменяется. [c.276] Определение ацетона [158]. Смешивают 3 мл раствора, содержащего не менее 0,75 мг ацетона, с б мл аммиачного буферного раствора и 0,5 мл 20%-ного раствора нитропруссида натрия. Через 15 мин измеряют оптическую плотность при 619 нм. [c.277] Приготовление буферного раствора. Смешивают 50 мл 25%-ного раствора аммиака с 500 мл воды, растворяют в этой смеси 450 г (NH4)2S04 и добавляют воду до объема 1 л. [c.277] Приготовление реактива. Растирают 3 г нитропруссида натрия, 50 г ацетата аммония с 50 г безводного карбоната натрия. [c.278] Определение уксусного альдегида [165]. 1. В мерную колбу -емкостью 100 мл помещают анализируемый водный или водно- спиртовый раствор, содержащий 2—16 мг уксусного альдегида,. добавляют 50 мл буферного раствора (80 г NaOH и 60 г борной кислоты в 1 л раствора), 10 мл 10%-ного раствора нитропрусси- да натрия и воду до объема 100 мл. Оптическую плотность полученного красно-фиолетового раствора измеряют при зеленом светофильтре. Окраска устойчива в течение 30 мин. [c.278] содержащую 2—4 г 1,2-пропиленгликоля, растворяют в воде и разбавляют до объема 250 мл. Отбирают 5 мл этого раствора, разбавляют водой до объема 50 мл, вводят 0,5 г HIO4 и образовавшийся уксусный альдегид отгоняют со скоростью 3—5 мл/мин. В отгоне определяют уксусный альдегид, как указано выше. [c.278] Определение вторичных аминов [164]. Добавляют 5 мл анализируемого раствора к смеси 20 мл буферного раствора, 5 мл 1%-ного раствора нитропруссида натрия в 10%-ной уксусной кислоте и 5 мл 10%-ного раствора уксусного альдегида. Оптическую плотность фиолетово-синего раствора измеряют через 20 мин при 560—600 нм. Таким способом определяют диметиламин, диэтиламин, дипропиламин и другие вторичные амины. [c.279] Определение витамина Bi [181]. Добавляют 1 мл 0,2 н. NaOH к 1 мл анализируемого раствора, содержащего 0,3—1,5 мг витамина Bi (тиамин). Через 5 мин вводят 1 мл свежеприготовленного 2%-ного раствора нитропруссида натрия и еще через 10 мин измеряют оптическую плотность при 740 нм. Аналогичным способом определяют никотиновую кислоту и никотинамид. [c.279] Определение аргинина [182]. Смешивают 5 мл водного раствора, содержащего 0,4—2 мг гидрохлорида аргинина, с 4 мл реактива. Оптическую плотность красно-желтого раствора через 5 мин измеряют при 503 нм. [c.279] Приготовление реактива. Смешивают равные объемы 10%-ных растворов нитропруссида натрия, феррицианида калия и едкого натра. Сначала темнокрасный реактив постепенно приобретает желто-зеленую окраску. Через 20 мин разбавляют 2 мл этого раствора водой до объема 50 мл. [c.279] Определение метионина [183]. К 4 мл водного раствора, содержащего около 0,05 мг метионина, добавляют 12 мл 1%-ного раствора нитропруссида натрия и 4 мл 3 н. раствора NaOH. Жидкость разбавляют водой до объеМа 200 мл, нагревают 5 мин при 50— 55 °С. После охлаждения оптическую плотность желтого раствора измеряют при 407 нм. [c.279] Определение адреналина [184]. Объем раствора, содержащего 0,1—0,6 мг адреналина, смешивают с 0,2 мл 1%-ного раствора нитропруссида натрия в 4%-ном растворе формальдегида и разбавляют водой до объема 10 мл. Добавляют 0,5 мл 1%-ного раствора Naa Os и через 30 мин измеряют оптическую плотность с синим светофильтром. [c.279] Приготовление реактива [56]. Растворяют 1 г нитропруссида натрия и 1 г ЫИгОН-НС в 20 мл воды, добавляют 2 г NaH Oa и встряхивают до прекращения выделения СОг. Вводят 0,1 мл брома, перемешивают, фильтруют и разбавляют водой до объема 50 мл. Этот же реактив получается при облучении раствора нитропруссида в 1%-ном растворе МагСОз ультрафиолетовыми лучами в те- чение 15 мин [185]. [c.280] Приготовление реактива. Растворяют [188] 10 г нитропруссида натрия ъ 24 мл раствора аммиака (пл. 0,88), что сопровождается выделением окиси азота. Раствор оставляют при температуре —7°С на два дня, затем нагревают до комнатной температуры, добавляют 1—2 мл концентрированного раствора лммиака, фильтруют, промывают метиловым спиртом и сушат над СаСЬ. [c.280] Реактив образует с гидразинами красные или фиолетовые со- единения состава Na3[Fe( N)sArNHNH2]. При подщелачивании окраска продуктов реакции изменяется [18]. Этот же реактив дает синие соединения с тиоальдегидами, а также окрашенные соединения с 4-нитрозофенолом, 1-нитрозо-2-нафтолом, 2-нитрозо-1-яафтолом, 4-нитрозо-Ы,М-диметиланилином [80]. [c.280] Вернуться к основной статье